d5 十甲基标准参考

检测范围 D5十甲基环五硅氧烷（Decamethylcyclopentasiloxane）的检测范围主要包括以下领域：

1. 个人护理产品：如洗发水、护发素、护肤品、化妆品等含有机硅成分的日化用品。
2. 工业产品：包括润滑剂、密封胶、塑料添加剂等工业材料。
3. 环境样本：如水体（地表水、废水）、空气（挥发性有机物）、土壤及沉积物中D5的残留分析。
4. 生物样本：针对生物体内D5的代谢产物或蓄积量的研究。

检测项目

1. D5含量测定：定量分析样品中D5的浓度。
2. 纯度分析：检测D5的纯度及杂质（如D4、D6等其他环硅氧烷）。
3. 物理化学性质：包括密度、粘度、沸点、挥发性等参数。
4. 降解产物分析：监测D5在环境或生物体内的降解产物（如硅醇类化合物）。

检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于D5的定性与定量分析，适用于挥发性成分检测。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：针对非挥发性或热不稳定样品的分离与测定。
3. 核磁共振波谱仪（NMR）：用于D5的结构确认及纯度鉴定。
4. 动态顶空进样系统：配合GC-MS分析环境空气或挥发性样品中的D5。
5. 粘度计与密度计：测定D5的物理性质参数。

检测方法

1. 样品前处理

   • 液体/膏体样品：采用溶剂（如正己烷）萃取，经离心、过滤后进样。
   • 固体样品：通过索氏提取或超声波提取法分离D5。
   • 环境空气：使用吸附管（Tenax TA）捕集，热脱附后进入GC-MS分析。

2. GC-MS分析条件

   • 色谱柱：DB-5MS（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）。
   • 程序升温：初始50℃保持2分钟，以10℃/min升至300℃，保持5分钟。
   • 离子源：EI源（70 eV），选择离子监测（SIM）模式，特征离子m/z 73、147、281。

3. 定量方法

   • 外标法：通过D5标准品建立浓度-峰面积校准曲线。
   • 内标法：添加氘代D5（d15-D5）作为内标物，提高定量精度。

4. 物理性质测试

   • 密度：依据GB/T 4472，使用密度计测定。
   • 粘度：采用旋转粘度计，参照ASTM D4287标准。

5. 数据有效性

   • 平行样相对偏差≤10%，加标回收率控制在80%-120%。

北检院部分仪器展示