3甲基-2苯并塞标准参考

3-甲基-2-苯并噻吩检测技术规范

1. 检测范围 本方法适用于以下样品中3-甲基-2-苯并噻吩的定性与定量分析：

• 化工产品中间体及原料
• 药品生产中的合成前体
• 环境样品（水体、土壤、大气颗粒物）
• 工业废水及废气排放物
• 高分子材料添加剂

2. 检测项目 （1）3-甲基-2-苯并噻吩含量测定 （2）相关杂质及异构体分析 （3）溶剂残留（如甲苯、二氯甲烷） （4）物理化学性质检测（熔点、沸点、密度） （5）结构确证（官能团及分子式验证）

3. 检测仪器 （1）气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）

• 型号示例：Agilent 7890B/5977B
• 检测限：0.01 mg/kg（固体基质） （2）高效液相色谱仪（HPLC）
• 色谱柱：C18反相柱（4.6×250 mm, 5 μm）
• 检测器：紫外-可见检测器（波长254 nm） （3）傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）
• 扫描范围：4000-400 cm⁻¹ （4）核磁共振波谱仪（NMR）
• 型号：Bruker AVANCE III 600 MHz （5）熔点测定仪（毛细管法）

4. 检测方法 4.1 气相色谱-质谱法（GC-MS） （1）样品前处理：

• 液体样品：0.22 μm有机滤膜过滤
• 固体样品：索氏提取（正己烷/丙酮=1:1） （2）色谱条件：
• 柱温程序：50℃保持2 min，以10℃/min升至280℃
• 载气：氦气（流速1.0 mL/min） （3）质谱参数：
• 电离方式：电子轰击（EI，70 eV）
• 扫描模式：全扫描（m/z 50-450）

4.2 高效液相色谱法（HPLC） （1）流动相：乙腈-水（70:30, v/v） （2）流速：1.0 mL/min，柱温30℃ （3）定量方法：外标法（标准曲线范围0.1-100 μg/mL）

4.3 结构确证 （1）红外光谱：比对特征峰（噻吩环C-S键吸收峰650 cm⁻¹） （2）核磁共振氢谱（¹H NMR）：

• 苯环质子δ 7.2-7.8（多重峰）
• 甲基质子δ 2.4（单峰）

4.4 熔点测定

• 标准值：82-84℃（未校正）
• 升温速率：1℃/min

4.5 纯度分析

• 面积归一化法（HPLC纯度≥98%）
• 水分测定：卡尔费休法（要求≤0.2%）

北检院部分仪器展示