甲基异丁基甲酮测定标准参考

检测范围

甲基异丁基甲酮（Methyl Isobutyl Ketone, MIBK）的测定适用于环境监测、工业生产过程控制、职业卫生评价及产品质量检测等领域。其检测对象包括但不限于：

1. 空气、水质、土壤等环境介质中MIBK的残留量；
2. 化工生产原料、溶剂及成品中MIBK的纯度或杂质含量；
3. 工作场所空气中MIBK的暴露浓度（需符合职业接触限值标准）。

检测项目

1. MIBK浓度测定：定量分析样品中MIBK的质量浓度或体积浓度；
2. MIBK纯度分析：评估工业级或试剂级MIBK的纯度；
3. 异构体比例分析（如适用）：区分MIBK与其他酮类异构体；
4. 挥发性有机物（VOCs）综合检测：MIBK作为VOCs组分的专项分析。

检测仪器

1. 气相色谱仪（GC）：配备氢火焰离子化检测器（FID）或电子捕获检测器（ECD），用于分离和定量MIBK；
2. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于复杂基质中MIBK的定性与定量分析；
3. 高效液相色谱仪（HPLC）：适用于高沸点或热不稳定样品的MIBK检测；
4. 紫外-可见分光光度计：基于特定波长下MIBK的吸光度进行间接测定；
5. 顶空进样器：与GC联用，用于液体或固体样品中挥发性MIBK的富集分析。

检测方法

1. 样品采集与预处理

   • 空气样品：使用活性炭管或Tenax吸附管采集，经热脱附或溶剂解吸后进样；
   • 水质样品：液液萃取（LLE）或固相萃取（SPE）富集，去除干扰物；
   • 固体样品：通过索氏提取或超声萃取法提取MIBK。

2. 分析方法

   • GC-FID法（依据标准EPA 8260或GB/T 18883）：
     • 色谱柱：极性毛细管柱（如HP-INNOWax）；
     • 进样口温度：250℃，检测器温度：300℃；
     • 内标法或外标法定量，检出限≤0.1 mg/L。
   • GC-MS法（依据ISO 16000-6）：
     • 选择离子监测（SIM）模式，特征离子为58、43、85 amu；
     • 通过保留时间与质谱库匹配定性，内标法定量。
   • 顶空-GC法：适用于低浓度样品，平衡温度80℃，平衡时间30分钟。

3. 质量控制

   • 空白样品：每批次检测需包含至少1个空白样；
   • 校准曲线：线性范围覆盖待测浓度，R²≥0.995；
   • 重复性：平行样测定结果相对偏差≤10%；
   • 加标回收率：控制在80%-120%范围内。

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