6甲基5庚烯2酮标准参考

检测范围

6-甲基-5-庚烯-2-酮的检测范围涵盖其在香料、化妆品、食品添加剂及工业溶剂中的定性定量分析，包括原料、中间体及终产品中的含量测定。同时适用于环境监测（如废水、废气中残留物分析）和药品合成中的质量控制。

检测项目

1. 主成分含量：6-甲基-5-庚烯-2-酮的纯度及质量分数测定。
2. 理化性质：包括沸点、密度、折光率、溶解度等参数。
3. 杂质分析：同分异构体、合成副产物及降解产物（如醛类、酮类衍生物）的检测。
4. 稳定性测试：光、热及氧化条件下的分解产物分析。
5. 残留溶剂：合成过程中可能残留的甲醇、丙酮等挥发性有机物的检测。

检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于定性和定量分析，结合NIST数据库进行结构确认。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外检测器（UV），适用于非挥发性杂质的分离与测定。
3. 傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）：用于官能团及分子结构的鉴定。
4. 核磁共振波谱仪（NMR）：提供分子结构及立体化学信息。
5. 密度计/折光仪：测定物理常数（如密度、折光率）。

检测方法

1. GC-MS法

   • 色谱条件：DB-5MS毛细管柱（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm），程序升温（初始60℃保持2 min，以10℃/min升至250℃）。
   • 质谱参数：EI离子源（70 eV），扫描范围m/z 30~300。
   • 定量方式：外标法或内标法（如正十二烷），检出限为0.1 μg/mL。

2. HPLC法

   • 色谱条件：C18反相色谱柱（4.6 mm × 250 mm，5 μm），流动相为乙腈-水（60:40，v/v），流速1.0 mL/min，检测波长254 nm。
   • 杂质计算：面积归一化法或标准加入法。

3. FTIR法

   • 液膜法或KBr压片法制样，扫描范围4000400 cm⁻¹，比对标准谱库确认特征峰（如羰基峰17001750 cm⁻¹）。

4. 物理常数测定

   • 密度：振荡管密度计（ASTM D4052标准）；
   • 折光率：阿贝折光仪（25℃恒温，GB/T 614标准）。

5. 稳定性测试

   • 加速实验：样品在40℃/75%湿度条件下储存30天，GC-MS监测降解产物。

北检院部分仪器展示