3- 甲基-1-丁醇标准参考

检测范围

3-甲基-1-丁醇的检测范围涵盖以下领域：

1. 工业化学品：用于溶剂、香料及有机合成中间体的质量控制。
2. 环境监测：水体、土壤及大气中3-甲基-1-丁醇的残留分析。
3. 药品与食品：作为添加剂或副产物的限量检测。
4. 科研实验：纯度验证及反应过程中目标产物的定量分析。

检测项目

1. 理化性质检测：密度、沸点、折射率、溶解度等。
2. 纯度分析：主成分含量测定（≥99%或按需求标准）。
3. 杂质检测：水分、酸度、其他醇类或有机杂质（如2-甲基-1-丁醇）。
4. 稳定性测试：氧化产物、降解产物的定性定量分析。
5. 安全指标：闪点、爆炸极限、毒性评估。

检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于定性和定量分析有机成分及杂质。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：检测高沸点或热不稳定性杂质。
3. 核磁共振波谱仪（NMR）：结构确证及异构体鉴别。
4. 红外光谱仪（IR）：官能团及分子结构分析。
5. 卡尔费休水分测定仪：精准测定样品中水分含量。
6. 密度计/折光仪：快速测定物理常数。

检测方法

1. 气相色谱法（GB/T 6285-2016）

   • 色谱柱：毛细管柱（如HP-5，30 m × 0.32 mm × 0.25 μm）。
   • 检测器：氢火焰离子化检测器（FID）。
   • 条件：程序升温（初始60℃保持2分钟，以10℃/min升至200℃）。

2. 水分测定（GB/T 606-2020）

   • 采用卡尔费休库仑法，样品溶解于无水甲醇后滴定。

3. 红外光谱法（ASTM E168-16）

   • 液膜法或KBr压片法，扫描范围4000-400 cm⁻¹，比对标准谱图。

4. 核磁共振氢谱（1H NMR）

   • 以CDCl₃为溶剂，内标为四甲基硅烷（TMS），分析δ 0.5-5.0 ppm特征峰。

5. 杂质限量检测（USP-NF方法）

   • 通过HPLC-CAD（电雾式检测器）分离并定量非挥发性杂质。

北检院部分仪器展示