邻氯苯甲基二腈标准参考

检测范围

邻氯苯甲基二腈的检测范围涵盖环境监测、工业产品及化学品质量控制等领域，具体包括：

1. 环境样品：地表水、地下水、土壤及大气颗粒物中的残留量检测。
2. 工业产品：农药、医药中间体及化工原料中邻氯苯甲基二腈的纯度与杂质分析。
3. 食品安全：农产品、食品接触材料中可能的痕量污染物筛查。

检测项目

检测项目依据不同应用场景分为以下几类：

1. 主成分定量：邻氯苯甲基二腈的纯度或残留量测定。
2. 杂质分析：检测合成副产物（如邻氯苯甲酸、未反应原料）及其他异构体。
3. 理化性质：熔点、沸点、溶解性及稳定性等参数测定。
4. 环境行为研究：降解产物（如邻氯苯甲醛、氰化物）的追踪分析。

检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于高灵敏度定性和定量分析，尤其适用于挥发性成分检测。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外检测器（UV）或二极管阵列检测器（DAD），适用于热不稳定化合物的分离与测定。
3. 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：用于快速筛查及标准曲线绘制。
4. 核磁共振仪（NMR）：结构确证及杂质鉴定。
5. 电子天平与熔点仪：理化性质测定专用设备。

检测方法

1. 气相色谱法（GC）

   • 色谱条件：毛细管柱（如HP-5MS，30 m × 0.25 mm × 0.25 μm），进样口温度250℃，检测器（ECD或MS）温度280℃。程序升温：初始50℃保持2分钟，以10℃/min升至250℃，维持10分钟。
   • 前处理：样品经有机溶剂（如正己烷）萃取，固相萃取柱（C18或Florisil）净化后进样。

2. 高效液相色谱法（HPLC）

   • 色谱条件：C18反相色谱柱（4.6 mm × 250 mm，5 μm），流动相为甲醇-水（70:30，v/v），流速1.0 mL/min，检测波长220 nm。
   • 定量方法：外标法或内标法，线性范围0.1–100 mg/L，检出限（LOD）0.05 mg/kg。

3. 紫外分光光度法

   • 标准曲线：配制系列浓度标准溶液，于λ=254 nm处测定吸光度，建立线性回归方程（R²≥0.999）。

4. 质谱确证

   • 质谱参数：EI离子源（70 eV），全扫描模式（m/z 50–300），特征离子碎片（如m/z 139、111）用于定性分析。

北检院部分仪器展示