4 4二甲基标准参考

检测范围

本方法适用于环境样品（包括水体、土壤、沉积物）、化工产品、工业废水及废气中4,4&39;-二甲基联苯（CAS 613-33-2）及其衍生物的定量与定性分析。检测对象涵盖原料、成品、半成品及环境介质中该化合物的残留量或释放量，检测浓度范围为0.1 μg/L（或μg/kg）至1000 mg/L（或mg/kg）。

检测项目

1. 目标物含量测定：4,4&39;-二甲基联苯及其异构体的定量分析。
2. 杂质筛查：相关衍生物（如氧化产物、降解产物）的定性检测。
3. 物理化学性质检测：包括熔点、沸点、溶解度及稳定性评估。
4. 环境迁移性分析：水-沉积物分配系数（Kd）和辛醇-水分配系数（log Kow）的测定。

检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于目标物分离与定性定量分析，配备DB-5MS色谱柱（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外检测器（UV 254 nm），用于热不稳定衍生物的分析。
3. 固相萃取装置（SPE）：用于水样和土壤样品的前处理，采用C18吸附柱。
4. 超声波提取器：用于固体样品中目标物的高效萃取。
5. 傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）：辅助验证化合物结构特征。

检测方法

1. 样品前处理

   • 水体样品：取500 mL水样经0.45 μm滤膜过滤，通过C18固相萃取柱富集，甲醇洗脱后氮吹浓缩至1 mL。
   • 固体样品：称取5 g土壤或沉积物，加入10 mL正己烷-丙酮（1:1）混合溶剂，超声提取30 min，离心后取上清液过硅胶柱净化。
   • 工业废气：采用Tenax吸附管捕集，热脱附后导入GC-MS分析。

2. 仪器分析条件

   • GC-MS：进样口温度280℃，分流比10:1；程序升温（初始60℃保持2 min，以15℃/min升至300℃保持5 min）；电子轰击离子源（EI，70 eV），选择离子监测（SIM）模式。
   • HPLC：流动相为乙腈-水（70:30），流速1.0 mL/min，柱温30℃，检测波长254 nm。

3. 定量与验证

   • 采用外标法定量，标准曲线浓度梯度为0.1、1、10、100、1000 μg/L，R²≥0.995。
   • 方法检出限（MDL）为0.05 μg/L，加标回收率85%~110%，相对标准偏差（RSD）≤5%。

（注：检测方法基于《GB/T 5750-2023 生活饮用水标准检验方法》和《EPA 8270D 半挥发性有机物测定》优化。）

北检院部分仪器展示