苯基二甲基胺标准参考

检测范围 苯基二甲基胺（化学式：C₉H₁₃N）的检测范围主要包括以下领域：

1. 化工生产：原料、中间体及成品中苯基二甲基胺的定性定量分析。
2. 药品质量控制：药物合成中苯基二甲基胺的残留检测。
3. 环境监测：水体、土壤及废气中苯基二甲基胺的痕量分析。
4. 消费品安全：日化产品、涂料等工业品中苯基二甲基胺的合规性评估。

检测项目

1. 含量测定：苯基二甲基胺的纯度或浓度分析。
2. 杂质分析：检测相关杂质（如未反应原料、副产物等）。
3. 水分测定：样品中水分含量的控制与分析。
4. 残留溶剂：检测合成过程中可能残留的有机溶剂（如甲醇、甲苯等）。
5. 物理性质测试：熔点、沸点、密度等参数验证。
6. 结构确证：通过光谱法确认分子结构。

检测仪器

1. 气相色谱仪（GC）：用于分离和定量挥发性成分，适用于残留溶剂分析。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：测定纯度、杂质及含量，配备紫外检测器或质谱检测器（HPLC-MS）。
3. 卡尔费休水分测定仪：精确测定样品中微量水分。
4. 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：快速定量分析苯基二甲基胺的特征吸收峰。
5. 红外光谱仪（IR）：通过特征官能团吸收峰进行结构确证。
6. 核磁共振仪（NMR）：提供分子结构的详细信息。

检测方法

1. 气相色谱法（GC-FID）

   • 条件：毛细管柱（如DB-5），载气为氮气，进样口温度250℃，检测器温度300℃。
   • 步骤：样品溶解于适当溶剂，经0.22μm滤膜过滤后进样，外标法或内标法定量。

2. 高效液相色谱法（HPLC-UV）

   • 条件：C18色谱柱，流动相为乙腈-水（60:40），流速1.0 mL/min，检测波长254 nm。
   • 步骤：配制标准溶液，建立校准曲线，计算样品中目标物浓度。

3. 卡尔费休滴定法

   • 步骤：称取适量样品加入滴定池，通过电化学滴定测定水分含量。

4. 红外光谱法

   • 步骤：取纯品压片或涂膜，扫描4000-400 cm⁻¹范围，比对标准谱图确认结构。

5. 核磁共振法（¹H NMR）

   • 条件：氘代氯仿为溶剂，测定氢谱，分析化学位移及积分面积。

6. 质谱联用技术（GC-MS/LC-MS）

   • 步骤：通过分子离子峰及碎片峰匹配标准谱库，实现高灵敏度定性定量分析。

方法验证要求

• 线性范围、精密度（RSD＜2%）、准确度（回收率95%-105%）、检测限（LOD）和定量限（LOQ）需符合《中国药典》或ISO 17025标准。

北检院部分仪器展示