耐火材料烧失量测定

技术概述

烧失量（Loss on Ignition，简称LOI），又称灼烧减量，是指耐火材料试样在规定温度下灼烧至恒重时，损失的质量占灼烧前试样质量的百分比。烧失量测定是耐火材料化学分析体系中最基础、最常用的检测项目之一，其数值大小直接反映了材料中吸附水、结晶水、碳酸盐、硫酸盐、硫化物、有机物及各类挥发分等组分的总量，是评价耐火原料纯度、煅烧充分程度以及制品质量稳定性的重要依据。

从化学机理来看，耐火材料在高温灼烧过程中的质量损失主要来源于以下几个方面：一是自由水与吸附水的蒸发；二是结构水（结晶水、结合水）的高温脱除；三是碳酸钙、碳酸镁等碳酸盐矿物分解释放出二氧化碳；四是黄铁矿等硫化物氧化分解并释放二氧化硫；五是有机物、碳质组分以及树脂、沥青、结合剂等可燃物的氧化燃烧；六是部分易挥发组分的逸出。不同材质的耐火材料，其烧失量的主导因素各不相同，因此测定条件的选取和结果的解释应结合材料的矿物组成综合判断。

从工程应用角度来看，烧失量对耐火材料的使用性能具有显著影响。烧失量过高的材料在高温服役过程中会因挥发分逸出和物相分解而产生较大的体积收缩，导致衬体结构疏松、气孔率升高、强度下降，严重时还会引起开裂、剥落甚至坍塌等事故。反之，对于含碳耐火材料和某些轻质隔热材料，适量可燃组分的烧失能够形成均匀分布的气孔，恰恰是其获得低导热性能、实现隔热功能的必要途径。因此，准确测定烧失量，对于原材料验收、配方设计、生产工艺控制以及成品质量评定都具有不可替代的作用。

耐火材料烧失量测定的基本原理为重量法（灼烧减量法）：将制备好的试样置于已恒重的坩埚中，放入高温炉内于规定温度下灼烧至恒重，通过灼烧前后试样质量的变化计算烧失量。该方法操作简便、结果稳定、重现性好，是现行国家标准和行业标准中普遍采用的经典方法。

检测样品

烧失量测定适用于绝大多数耐火材料及其原料，常见的检测样品包括以下几类：

• 定形耐火制品：高铝砖、粘土砖、硅砖、镁砖、镁铬砖、镁铝砖、刚玉砖、莫来石砖、碳化硅砖等各类烧结砖和不烧砖。
• 不定形耐火材料：耐火浇注料、可塑料、捣打料、喷涂料、投射料、耐火泥浆、耐火涂料以及各类干式振动料等。
• 耐火原料：铝矾土、高岭土、耐火粘土、菱镁矿、烧结镁砂、白云石、石灰石、硅石、叶腊石、锆英砂、蓝晶石、红柱石、硅线石等天然及人工合成原料。
• 含碳及有机结合材料：镁碳砖、铝碳砖、铝镁碳砖、树脂结合滑板、浸入式水口以及以焦油、沥青、酚醛树脂为结合剂的各类制品。
• 隔热耐火材料：轻质粘土保温砖、轻质高铝砖、硅藻土砖、膨胀蛭石制品、漂珠砖、陶瓷纤维制品等。

送检样品应具有充分代表性。块状制品应在断面有代表性的部位钻孔或砸取碎样，粉状或颗粒状材料应按规定缩分取样。样品数量一般不少于50克至100克，并根据检测机构要求预留复测余量。样品应密封包装，注明名称、牌号、批次等信息，避免在运输和储存过程中吸潮或受到污染。

检测项目

烧失量测定通常作为独立项目出具结果，也可与化学成分分析配套进行。常见的检测项目组合包括：

• 烧失量（灼烧减量）：核心检测项目，表征试样在规定温度灼烧后的质量损失率，以质量分数（%）表示，结果保留至小数点后两位。
• 附着水与内在水分：用于区分试样在105℃左右干燥失去的吸附水和在高温下脱除的结构水，必要时对烧失量结果进行水分校正。
• 全化学成分分析：包括二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、二氧化钛等主次量氧化物，与烧失量共同构成材料完整的化学画像。
• 挥发分与固定碳：针对含碳耐火材料，评估树脂、沥青等结合剂的挥发特性及残碳水平。

当试样灼烧后发生增重现象（如氧化亚铁氧化为三氧化二铁）时，应按标准规定的方法处理并在结果中如实注明，以保证数据的规范性和可比性。

检测方法

耐火材料烧失量测定以灼烧减量重量法为通用方法，相关国家标准和行业标准针对铝硅系、镁质、含碳等不同材质系列分别规定了具体的试验条件。典型测定流程如下：

• 试样制备：将样品破碎、研磨至全部通过规定孔径的试验筛（通常为0.09毫米或0.075毫米），混匀后置于105℃至110℃干燥箱中干燥至恒重，取出放入干燥器中冷却备用。
• 坩埚恒重：将洁净的瓷坩埚或铂坩埚放入高温炉中，于测定温度下灼烧至恒重，在干燥器中冷却至室温后称量并记录质量。
• 称样：用分析天平准确称取约1克试样（精确至0.0001克），均匀铺展于恒重坩埚底部。
• 灼烧：将坩埚置于高温炉中，从室温或较低温度缓慢升温，防止反应剧烈引起飞溅。一般铝硅系材料在950℃至1000℃灼烧，含碳材料需分段升温并延长保温时间。到达规定温度后保温1至2小时。
• 冷却与称量：取出坩埚，稍冷后置于干燥器中冷却至室温，迅速称量。重复灼烧、冷却、称量操作，直至两次称量之差不超过规定值（如0.0004克），即为恒重。
• 结果计算：烧失量（%）=（灼烧前试样质量－灼烧后试样质量）÷灼烧前试样质量×100%。必要时按标准要求对结果进行水分校正，并以两次平行测定的平均值报出，平行差值应符合标准规定。

操作过程中需注意：升温速率不宜过快，特别是碳酸盐含量高或含碳量高的样品，应防止分解气体集中释放造成试样溢出；坩埚在干燥器中的冷却时间应保持一致；称量动作要迅速，避免灼烧后的试样重新吸潮；挥发分含量高的样品可采取先低温预烧再高温灼烧的方式处理。

检测仪器

烧失量测定所需仪器设备相对常规，但对精度和状态控制要求较高，主要包括：

• 高温箱式电阻炉（马弗炉）：最高使用温度不低于1100℃，炉膛温度均匀，配备精确的温度控制系统和测温热电偶，满足不同材质的灼烧温度要求。
• 分析天平：感量0.1毫克（万分之一），定期校准，用于试样及坩埚的精确称量。
• 电热鼓风干燥箱：温度可控于105℃至110℃，用于试样的预处理干燥。
• 干燥器：内装变色硅胶等干燥剂，用于坩埚和试样的冷却与保存，防止吸潮影响称量结果。
• 瓷坩埚或铂坩埚：规格按标准选用，要求耐高温、质量稳定，铂坩埚适用于更高温度或特殊材质的分析。
• 辅助器具：坩埚钳、长柄炉钳、耐高温手套、试验筛、研钵或研磨机、分样器等。

仪器状态直接影响检测结果的准确性与重现性，高温炉的温度校准、天平的计量状态以及干燥剂的有效性均应定期检查确认，确保试验条件始终处于受控状态。

应用领域

烧失量测定服务覆盖耐火材料生产、使用、流通和科研等多个环节，主要应用领域包括：

• 钢铁冶金：高炉、热风炉、转炉、电炉、精炼炉、钢包、中间包等部位用耐火材料及其原料的质量检验与验收。
• 建材行业：水泥回转窑、玻璃池窑、陶瓷窑炉、石灰窑等热工设备所用耐火材料的质量控制。
• 有色金属：铝电解槽、铜冶炼、铅锌冶炼等冶金炉窑内衬材料的检测。
• 石化化工：石油裂化装置、合成氨转化炉、气化炉等高温反应器衬里材料的性能评估。
• 电力行业：锅炉、循环流化床等燃烧设备用耐磨耐火材料的检验。
• 生产与贸易：耐火原料加工企业和耐材制品企业对出厂产品的质量自检，以及贸易流通和进出口环节的品质验证。
• 科研教学：高校及科研院所开展耐火材料研究、配方开发、失效分析等工作的基础数据支撑。

常见问题

问题一：耐火材料烧失量测定的检测周期是多久？

耐火材料烧失量测定属于常规化学分析项目，检测周期一般为7-15个工作日，自实验室收到合格样品并确认委托信息后起算。实际周期受多种因素影响：检测项目数量的多少，若仅测定烧失量，周期较短，若同时委托全化学成分分析等项目，则需要更多时间；样品数量与批次规模，批量样品可并行安排，但数量过大时周期会相应延长；方法复杂程度，常规材质按标准流程即可完成，含碳材料、易吸潮或特殊材质需要预处理、分段灼烧或多次恒重，耗时更长；此外，如客户有紧急需求，可与检测机构沟通加急安排，适当缩短交付时间。具体交付日期建议在委托检测时与检测机构确认。

问题二：耐火材料烧失量测定的检测价格是多少？

耐火材料烧失量测定的费用没有统一固定的标准，通常需要根据实际检测需求进行报价。影响价格的主要因素包括：检测项目的种类与数量，单独测定烧失量与同时委托多项化学成分分析的费用差别较大；所采用的检测方法及执行标准，不同材质系列的方法路线和试验条件不同，投入成本也不同；样品数量与委托频率，多样品集中送检或长期合作通常在费用上有相应优惠；检测周期要求，加急服务会涉及额外的排产与人力成本。建议在委托前向检测机构说明材质类型、检测项目和交付要求，获取针对性的报价方案，以便合理规划检测预算。

问题三：烧失量与水分有什么区别？

水分通常指试样在105℃至110℃干燥时失去的吸附水与自由水，而烧失量是试样在950℃以上高温灼烧后损失的总质量，除水分外还包括结构水脱除、碳酸盐分解、有机物与碳质组分燃烧以及挥发分逸出等引起的质量变化。因此烧失量在数值上一般大于水分，两者含义不同，不能相互替代。对于吸湿性强的材料，标准要求先测定附着水并对烧失量结果进行校正，以保证数据准确可比。

问题四：为什么不同灼烧温度下测得的烧失量会不一样？

烧失量是条件性指标，其结果与灼烧温度、保温时间直接相关。温度较低时，部分结构水可能脱除不完全、碳酸盐分解不彻底，测得数值偏低；温度过高时，某些氧化反应可能导致试样增重，或易挥发组分损失加剧。不同矿物组分的分解温度各不相同，例如碳酸钙约在900℃左右才分解完全，而某些含羟基矿物需要更高温度才能脱尽结构水。因此测定时必须严格按照材质对应标准规定的温度和时间执行，不同试验条件下的结果不可直接比较。

问题五：灼烧过程中试样飞溅或溢出怎么办？

试样飞溅多由升温过快、气体集中释放引起，常见于高碳酸盐、高含碳量或高挥发分的样品。防止措施包括：从低温缓慢升温，或将坩埚先置于炉口低温区预烧，待剧烈反应结束后再移入高温区；对含碳样品采用分段升温制度，让挥发分缓慢逸出；必要时在坩埚加盖留缝灼烧，减缓气体冲出速度。若已发生飞溅，该份试验应作废并重新称样测定，否则结果会明显偏低。

问题六：含碳耐火材料的烧失量测定有哪些注意事项？

含碳材料中的树脂、沥青等结合剂在灼烧时经历软化、熔融、挥发、氧化燃烧等多个阶段，测定时应注意：采用较低的起始温度和缓慢的升温速率，避免挥发分剧烈逸出带出试样；保温时间适当延长，确保碳质组分氧化完全；灼烧过程保持炉内氧化性气氛，使碳充分燃烧；灼烧后的残样疏松多孔、极易吸潮，应在干燥器中充分冷却并快速称量。此外，结合挥发分与固定碳的测定结果，可以更全面地评价含碳材料的结合体系质量。

问题七：烧失量测定结果出现增重是怎么回事？

某些耐火材料在空气中灼烧时会发生氧化增重反应，例如氧化亚铁被氧化为三氧化二铁、金属铁或碳化硅部分氧化等，当增重超过质量损失时，计算结果表现为负值。这恰恰提示材料中存在易氧化组分，具有成分分析价值。处理时应按相应标准执行，如实报出增重结果并在报告中注明，同时可结合化学成分分析中铁的不同价态等数据综合判断，必要时调整试验条件或补充其他检测项目加以验证。