双三甲基硅基胺基钠检测标准

双三甲基硅基胺基钠检测标准

一、检测范围

本检测标准适用于以下领域：

1. 有机合成反应中双三甲基硅基胺基钠（NaHMDS）作为强碱试剂的纯度检测
2. 制药工业中间体质量控制
3. 电子级化学品生产过程中钠离子含量的监控
4. 硅基化合物表面处理剂的品质验证

二、检测项目

三、检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：Agilent 1260 Infinity II，配备示差折光检测器
2. 原子吸收光谱仪（AAS）：PerkinElmer PinAAcle 900T（钠元素检测专用）
3. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：Thermo Scientific ISQ 7000
4. 水分测定仪：Metrohm 899 Coulometric Karl Fischer Titrator
5. 惰性气氛手套箱：Mbraun Labstar（氧含量＜1ppm，湿度＜0.1%）
6. 精密分析天平：Mettler Toledo XPR205，精度0.01mg

四、检测方法

1. 主成分定量分析

• 样品前处理：在氩气保护下精确称取50mg样品，用无水四氢呋喃定容至25ml
• 色谱条件：
  • 色谱柱：ZORBAX SB-C18（4.6×250mm，5μm）
  • 流动相：乙腈/水（85:15，v/v）含0.1%三氟乙酸
  • 流速：1.0ml/min，柱温30℃
  • 检测波长：210nm

2. 钠含量测定

• 采用标准加入法：
  1. 取3份0.5g样品分别加入0、2、4ml钠标准溶液（100μg/ml）
  2. 微波消解后定容至50ml
  3. AAS测定时选择589.0nm特征谱线，火焰类型：空气-乙炔

3. 水分检测

• 专用电解池预处理：注入20ml无水甲醇作为溶剂
• 样品注入量：精确称取0.2g样品（称量时间＜15s）
• 滴定终点判定：电流值突变＞200μA并保持30s

4. 活性测试

• 反应体系：在-78℃条件下与苯甲酸进行去质子化反应
• 监测指标：反应体系pH值变化速率（每分钟升高≥1.5pH单位）
• 终点判定：反应溶液在650nm处的吸光度下降至初始值的10%以下

注：所有操作需在惰性气体保护下进行，实验环境湿度需严格控制在RH＜5%。检测数据应符合USP<621>通则要求，相对标准偏差（RSD）不得超过2.0%。

北检院部分仪器展示