甲基丙烯酸丙炔基酯检测标准

检测范围

甲基丙烯酸丙炔基酯（Propargyl methacrylate）的检测适用于以下领域：

1. 化工原料：工业级或医药级甲基丙烯酸丙炔基酯的纯度及杂质分析。
2. 聚合物材料：用于合成高分子材料（如光固化树脂、涂料、胶粘剂）中单体残留量的检测。
3. 环境监测：工业废水、废气中甲基丙烯酸丙炔基酯的残留检测。
4. 产品质量控制：成品中未反应单体、溶剂残留及副产物的测定。

检测项目

1. 主成分含量：甲基丙烯酸丙炔基酯的纯度（≥99%）。
2. 杂质分析：包括游离丙炔醇、甲基丙烯酸、低聚物等。
3. 水分含量：卡尔费休法测定水分（≤0.1%）。
4. 酸值：中和1g样品所需氢氧化钾的质量（mg KOH/g）。
5. 色度：采用铂-钴色标法评估样品色泽。
6. 密度与黏度：液态样品的物理性质测定。
7. 残留溶剂：如甲醇、甲苯等有机溶剂的残留量。
8. 聚合物残留：通过凝胶渗透色谱法（GPC）分析低分子量聚合物。

检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于主成分含量、杂质及残留溶剂的定性定量分析。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：测定酸值、游离丙炔醇及低聚物含量。
3. 卡尔费休水分测定仪：精确测定样品中的微量水分。
4. 紫外-可见分光光度计：色度及特定波长下的吸光度分析。
5. 自动电位滴定仪：酸值及反应终点的自动判定。
6. 密度计/黏度计：测定样品的密度（g/cm³）及动力黏度（mPa·s）。
7. 凝胶渗透色谱仪（GPC）：分析高分子材料中的聚合物残留分布。

检测方法

1. 主成分与杂质测定（GC-MS法）

   • 条件：毛细管柱（DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm）；进样口温度250℃，检测器温度280℃；程序升温（初始50℃，10℃/min升至280℃）。
   • 步骤：样品用丙酮稀释后进样，通过保留时间与质谱库匹配定性，外标法定量。

2. 水分测定（卡尔费休法）

   • 试剂：库仑法卡尔费休试剂。
   • 操作：称取1g样品加入滴定池，自动滴定至终点，计算水分含量。

3. 酸值测定（电位滴定法）

   • 试剂：0.1mol/L氢氧化钾乙醇溶液。
   • 步骤：溶解样品于乙醇，用氢氧化钾滴定至pH=8.5，记录消耗体积。

4. 色度测定（铂-钴比色法）

   • 标准液：配制铂-钴标准色列（0~100 Hazen单位）。
   • 操作：样品注入比色管，与标准液目视比色或仪器比色。

5. 残留溶剂分析（顶空-GC法）

   • 条件：顶空进样器（80℃平衡30min），GC-FID检测，DB-624色谱柱。
   • 定量：标准曲线法计算甲醇、甲苯等溶剂残留量（ppm级）。

6. 聚合物残留分析（GPC法）

   • 条件：TSKgel G3000色谱柱，流动相为四氢呋喃，流速1.0mL/min。
   • 数据处理：通过分子量分布曲线计算低聚物占比。

北检院部分仪器展示