重庆羧甲基纤维素钠检测标准

重庆羧甲基纤维素钠检测标准

1. 检测范围 本检测标准适用于重庆地区生产、销售及使用的羧甲基纤维素钠（CMC-Na）产品，涵盖工业级、食品级和医药级羧甲基纤维素钠的质量控制。检测对象包括但不限于粉末状、颗粒状及溶液形式的羧甲基纤维素钠。

2. 检测项目 检测项目主要包括以下内容：

• 外观：颜色、气味及物理状态；
• 粘度：2%水溶液在25℃下的表观粘度；
• 取代度（DS）：羧甲基取代羟基的平均值；
• pH值：1%水溶液的酸碱度；
• 水分：样品中水分含量；
• 氯化物含量：以NaCl计的氯离子含量；
• 纯度：有效成分含量测定；
• 灰分：高温灼烧后的残留物含量；
• 重金属：铅（Pb）、砷（As）等限量指标。

3. 检测仪器 检测过程中需使用以下仪器设备：

• 旋转粘度计：用于测定溶液粘度（如Brookfield型）；
• pH计：配备标准缓冲液校准；
• 分析天平：精度0.0001g，用于称量样品；
• 电热鼓风干燥箱：测定水分及灰分；
• 紫外-可见分光光度计：重金属检测；
• 灰分测定仪：马弗炉及坩埚；
• 滴定装置：用于取代度及氯化物含量分析；
• 恒温水浴锅：控制溶液温度。

4. 检测方法 4.1 外观检测 目视观察样品颜色及状态，嗅辨气味是否符合标准要求。

4.2 粘度测定

1. 配制2%羧甲基纤维素钠水溶液，静置消泡；
2. 使用旋转粘度计在25℃±0.5℃条件下测定，转速选择20 rpm，读取稳定数值，结果以mPa·s表示。

4.3 取代度（DS）测定

1. 灰化法：称取样品于坩埚中，高温灰化后滴定残留钠离子；
2. 酸碱滴定法：通过酸化释放羧甲基基团，用NaOH返滴定计算取代度。

4.4 pH值测定

1. 配制1%样品溶液，搅拌均匀；
2. 使用校准后的pH计直接测定，记录三次平行数据，取平均值。

4.5 水分测定

1. 称取2g样品于已恒重的称量瓶中；
2. 置于105℃干燥箱至恒重，计算失重百分比。

4.6 氯化物含量测定

1. 硝酸银滴定法：样品溶解后加硝酸酸化，以铬酸钾为指示剂，滴定至砖红色沉淀为终点；
2. 计算结果以NaCl质量分数表示。

4.7 重金属检测

1. 样品经硝酸消解后定容；
2. 采用原子吸收光谱法（AAS）或电感耦合等离子体（ICP）测定铅、砷含量。

4.8 灰分测定

1. 称取样品于坩埚中，于800℃马弗炉中灼烧至恒重；
2. 计算残留物占原样品质量的百分比。

4.9 纯度测定

1. 紫外分光光度法：通过特征吸收峰（如280nm）定量分析；
2. 或采用高效液相色谱法（HPLC）分离检测有效成分。

北检院部分仪器展示