聚二甲基硅烷合成检测标准

聚二甲基硅烷合成检测标准

检测范围 本检测标准适用于聚二甲基硅烷（PDMS）合成过程中的原料、中间产物及最终产物的质量控制，包括单体纯度、聚合度、杂质含量、分子量分布、热稳定性等关键指标。

检测项目

1. 单体纯度：二甲基硅烷单体的纯度及杂质种类分析。
2. 聚合物分子量：数均分子量（Mn）、重均分子量（Mw）及分子量分布（PDI）。
3. 化学结构验证：特征官能团（Si-CH3、Si-O-Si）的红外光谱分析。
4. 残留溶剂：合成过程中有机溶剂（如甲苯、正己烷）的残留量检测。
5. 热性能：玻璃化转变温度（Tg）、热分解温度（Td）及热失重行为。
6. 灰分含量：无机杂质残留量测定。

检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于单体纯度及残留溶剂分析。
2. 凝胶渗透色谱仪（GPC）：测定分子量及分布。
3. 傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）：验证化学结构。
4. 热重分析仪（TGA）：评估热稳定性及分解温度。
5. 差示扫描量热仪（DSC）：测定玻璃化转变温度。
6. 马弗炉：用于灰分含量检测。

检测方法

1. 单体纯度检测（GB/T 14571-2013）

   • 采用GC-MS法，以氮气为载气，DB-5毛细管柱分离，外标法定量。

2. 分子量及分布测定（ASTM D5296-11）

   • 使用GPC仪，以四氢呋喃为流动相，聚苯乙烯标准品校准，计算Mn、Mw及PDI。

3. 化学结构验证（ISO 4650-2012）

   • FTIR光谱法，样品压片后扫描4000-400 cm⁻¹范围，比对标准Si-O-Si（1060 cm⁻¹）及Si-CH3（1260 cm⁻¹）吸收峰。

4. 残留溶剂检测（USP <467>）

   • 顶空进样-GC法，设定程序升温（50℃→250℃），氢火焰离子化检测器（FID）定量。

5. 热性能测试（ISO 11358-1:2022）

   • TGA升温速率10℃/min（N₂氛围），记录5%质量损失温度（Td₅%）；DSC测试温度范围-150~200℃，计算Tg。

6. 灰分含量测定（GB/T 9345-2008）

   • 称取样品于坩埚中，马弗炉800℃煅烧4小时，冷却后称量残留物质量占比。

北检院部分仪器展示