4-甲基丁酸标准参考

检测范围

4-甲基丁酸的检测范围涵盖其在工业、医药、食品及环境领域的应用，主要包括以下样品类型：

1. 原料药及药物制剂：用于药物合成中间体的质量控制。
2. 食品添加剂：乳制品、发酵食品中4-甲基丁酸含量的监控。
3. 环境样品：工业废水、土壤及大气颗粒物中残留物的检测。
4. 生物样本：血液、尿液等生物体液中的代谢物分析。

检测项目

1. 纯度与浓度测定：主成分含量及杂质限量分析。
2. 异构体鉴别：区分4-甲基丁酸与其他异构体（如3-甲基丁酸）。
3. 理化性质检测：酸值、pH值、相对密度等。
4. 残留溶剂检测：合成过程中可能残留的有机溶剂（如甲醇、乙酸乙酯）。
5. 稳定性测试：高温、光照及湿度条件下的降解产物分析。

检测仪器

1. 气相色谱仪（GC）：配备氢火焰离子化检测器（FID）或质谱检测器（GC-MS），用于挥发性成分及残留溶剂分析。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：搭配紫外（UV）或二极管阵列检测器（DAD），用于非挥发性杂质及主成分定量。
3. 傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）：官能团鉴别及结构确认。
4. 核磁共振仪（NMR）：分子结构解析及异构体鉴定。
5. 卡尔费休水分测定仪：检测样品中水分含量。
6. pH计及电导率仪：理化性质快速测定。

检测方法

1. 气相色谱法（GB/T 5009.X-XXXX）

   • 色谱条件：毛细管柱（如DB-5MS，30 m × 0.25 mm × 0.25 μm），进样口温度250℃，程序升温（初始50℃，以10℃/min升至200℃）。
   • 样品处理：衍生化后进样，或直接顶空进样。

2. 高效液相色谱法（USP 40-NF35）

   • 色谱条件：C18反相色谱柱（4.6 × 250 mm，5 μm），流动相为乙腈-水（60:40，含0.1%磷酸），流速1.0 mL/min，检测波长210 nm。
   • 定量方法：外标法或内标法（正己酸为内标）。

3. 红外光谱法（ASTM E1252）

   • 操作步骤：样品压片（KBr法），扫描范围4000-400 cm⁻¹，比对标准谱图确认特征吸收峰（如羧酸O-H伸缩振动峰2500-3300 cm⁻¹）。

4. 水分测定（GB/T 6283）

   • 方法：卡尔费休库仑法，样品溶解于无水甲醇，电解液为含碘、二氧化硫的吡啶溶液。

5. 质谱联用定性分析（ISO 17034）

   • 参数：电子轰击离子源（EI），扫描范围m/z 50-500，通过碎片离子匹配标准谱库（如NIST）确认化合物。

北检院部分仪器展示