邻氯苯甲基氯标准参考

检测范围 邻氯苯甲基氯的检测范围涵盖工业产品、环境介质及化学品安全评估领域，包括但不限于以下内容：

1. 工业级邻氯苯甲基氯原料及其合成中间体的质量控制；
2. 环境样本（如水体、土壤、空气）中邻氯苯甲基氯的残留分析；
3. 化工产品中邻氯苯甲基氯的杂质鉴定与限量检测；
4. 职业卫生监测中工作场所邻氯苯甲基氯的暴露水平评估。

检测项目 邻氯苯甲基氯的检测项目主要包括：

1. 主成分含量：测定样品中邻氯苯甲基氯的纯度（质量百分比）；
2. 杂质分析：检测副产物（如邻氯甲苯、二氯甲苯）及未反应原料的含量；
3. 水分测定：分析样品中水分含量对稳定性的影响；
4. 酸度/碱度：评估游离酸或碱的残留量；
5. 重金属残留：检测铅、汞、砷等有害金属的限量；
6. 挥发性有机物（VOCs）：分析生产或储存过程中产生的挥发性杂质。

检测仪器

1. 气相色谱仪（GC）：配备氢火焰离子化检测器（FID）或电子捕获检测器（ECD），用于主成分和杂质定量分析；
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：用于热不稳定杂质或高沸点成分的分离检测；
3. 卡尔费休水分测定仪：采用库仑法或容量法测定微量水分；
4. 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：检测重金属残留；
5. pH计：用于酸度/碱度的快速测定；
6. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：复杂基质中邻氯苯甲基氯的结构确认及未知杂质鉴定。

检测方法

1. 主成分及杂质检测：

   • 采用气相色谱法（GB/T 化学标准方法），以氮气为载气，程序升温分离目标物，外标法或内标法定量；
   • HPLC法参考《化学试剂杂质测定通则》，使用C18色谱柱，流动相为甲醇-水体系，紫外检测器波长设定为254 nm。

2. 水分测定：

   • 依据《卡尔费休法测定化工产品中水分》（ISO 760），称取适量样品溶解于无水甲醇中，通过库仑法滴定至终点。

3. 酸度/碱度测定：

   • 称取样品溶于乙醇-水混合溶剂，以氢氧化钠标准溶液或盐酸标准溶液滴定，采用电位滴定仪或指示剂法判定终点。

4. 重金属检测：

   • 样品经微波消解后，用ICP-MS测定铅、汞、砷等元素，检测限需符合《化学品安全技术规范》要求。

5. 结构确认与未知物分析：

   • GC-MS全扫描模式下采集质谱图，与NIST标准谱库比对，结合保留时间定性；定量时选择特征离子进行选择离子监测（SIM）。

6. 质量控制要求：

   • 每批次样品需同步进行空白实验、加标回收率测试（80%-120%）及平行样分析，确保数据可靠性。

北检院部分仪器展示