双-三羟甲基丙烷标准参考

检测范围

双-三羟甲基丙烷（Bis-Trihydroxymethylpropane，简称Bis-TMP）的检测范围涵盖其在工业应用中的质量控制与安全性评估，包括但不限于以下领域：

1. 原料纯度检测：用于合成聚合物、涂料和胶黏剂的原料质量验证。
2. 生产过程监控：反应中间体及终产物的成分分析。
3. 成品性能评估：验证其作为交联剂、增塑剂的功能性指标。
4. 环境与安全检测：残留溶剂、重金属及其他有害物质的限量分析。

检测项目

双-三羟甲基丙烷的主要检测项目包括：

1. 理化性质：纯度（≥99.5%）、水分含量（≤0.1%）、酸值（≤0.5 mg KOH/g）、羟值（理论值±2%）。
2. 热稳定性：熔点（标准范围125-130℃）、分解温度（≥200℃）。
3. 杂质分析：单酯类副产物、未反应原料（如甲醛、丙醛）、残留溶剂（甲醇、丙酮等）。
4. 安全性指标：重金属（铅、汞、镉等，≤10 ppm）、微生物污染（符合GB/T 16294标准）。

检测仪器

1. 气相色谱仪（GC）：用于测定残留溶剂及挥发性杂质。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：分析纯度、副产物及羟值。
3. 卡尔费休水分测定仪：精确测量水分含量（分辨率0.001%）。
4. 电位滴定仪：测定酸值及羟值（精度±0.02 mg KOH/g）。
5. 熔点仪：采用毛细管法测定熔点（控温精度±0.1℃）。
6. 原子吸收光谱仪（AAS）：检测重金属含量（检出限0.01 ppm）。

检测方法

1. 纯度与杂质分析

   • HPLC法：以C18色谱柱为固定相，乙腈-水（60:40）为流动相，流速1.0 mL/min，检测波长210 nm。
   • GC法：采用DB-5毛细管柱，程序升温（初始50℃，10℃/min升至250℃），FID检测器。

2. 水分测定

   • 卡尔费休库仑法：样品溶解于无水甲醇，直接滴定至终点（误差≤0.005%）。

3. 酸值与羟值测定

   • 电位滴定法：酸值采用氢氧化钾乙醇溶液滴定；羟值通过乙酰化反应后滴定剩余酸量。

4. 熔点测定

   • 毛细管法：样品填充至毛细管，控速升温（1℃/min），记录初熔与终熔温度。

5. 重金属检测

   • AAS法：样品灰化后硝酸消解，石墨炉原子化，检测铅、汞、镉的特征吸收峰。

6. 残留溶剂分析

   • 顶空气相色谱法：样品加热至80℃平衡30 min，顶空进样，外标法定量。

北检院部分仪器展示