2甲基-四氢呋喃标准参考

检测范围

2-甲基四氢呋喃的检测范围涵盖其在工业化学品、医药中间体、溶剂及精细化工产品中的质量控制，包括但不限于：

1. 原料纯度验证
2. 合成中间体及终产品的杂质分析
3. 溶剂残留检测（如药物或食品接触材料）
4. 环境样本（废水、废气）中的痕量污染物监测

检测项目

1. 纯度分析：主成分含量测定
2. 水分含量：游离水及结合水的检测
3. 酸度/碱度：游离酸或碱的浓度
4. 过氧化物检测：氧化产物的定量分析
5. 残留溶剂：挥发性有机杂质（如甲醇、丙酮等）
6. 密度与折射率：物理性质验证
7. 沸点范围：挥发性特征评估

检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于主成分纯度及杂质定性定量分析。
2. 卡尔费休水分测定仪：基于库仑法或容量法测定水分含量。
3. 自动电位滴定仪：检测酸度/碱度（依据标准ASTM D1613）。
4. 紫外-可见分光光度计：用于过氧化物检测（如碘量法衍生反应）。
5. 顶空气相色谱仪（HS-GC）：残留溶剂的痕量分析。
6. 密度计/折光仪：测定密度（ASTM D4052）和折射率（ASTM D1218）。
7. 沸点测定仪：采用微量蒸馏法（ASTM D1078）。

检测方法

1. 纯度分析
   • GC法：采用毛细管柱（如DB-5MS），程序升温，内标法定量（参考USP通则〈621〉）。
2. 水分测定
   • 卡尔费休法：直接进样，终点判定依据电化学电流突变（标准ISO 760）。
3. 酸度检测
   • 酸碱滴定法：以氢氧化钠标准溶液滴定至酚酞终点（ASTM D1613）。
4. 过氧化物检测
   • 碘量法：试样与碘化钾反应，分光光度法测定游离碘吸光度（ASTM E299）。
5. 残留溶剂分析
   • 顶空GC法：顶空平衡温度80°C，使用FID检测器，外标法定量（ICH Q3C指导原则）。
6. 物理性质测定
   • 密度：振荡管密度计法（ASTM D4052）；折射率：阿贝折光仪（ASTM D1218）。
7. 沸点测定
   • 微量蒸馏法：记录初馏点和终馏点，温差范围需符合技术指标（ASTM D1078）。

北检院部分仪器展示