3氯5甲基苯酚标准参考

检测范围

3氯5甲基苯酚的检测适用于环境样品（如地表水、地下水、土壤、沉积物）、工业废水、化工产品、医药中间体及日化产品中该化合物的残留量或纯度分析。检测范围涵盖痕量级（μg/L或μg/kg）至高浓度（mg/L或mg/kg）的定量分析，满足环境监测、工业质量控制及产品安全评估需求。

检测项目

1. 定性分析：确认样品中是否存在3氯5甲基苯酚，并通过特征峰（如质谱碎片、紫外吸收波长）进行结构鉴定。
2. 定量分析：测定样品中3氯5甲基苯酚的精确浓度或质量分数。
3. 相关杂质检测：分析可能共存的同系物（如其他氯代甲基苯酚）或降解产物。
4. 方法验证参数：包括检出限（LOD）、定量限（LOQ）、回收率及精密度验证。

检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于挥发性及半挥发性样品的分离与定性定量分析。
2. 高效液相色谱仪（HPLC-UV/DAD）：配备紫外检测器或二极管阵列检测器，适用于高沸点或热不稳定样品的分析。
3. 固相萃取装置（SPE）：用于样品前处理中的富集与净化。
4. 超声波提取仪：用于固体或半固体样品中目标物的提取。
5. 离心机与旋转蒸发仪：用于样品分离与浓缩。

检测方法

1. 样品前处理

   • 液体样品（水、废水）：取适量样品经滤膜过滤后，调节pH至酸性（pH=2-3），采用固相萃取（C18柱）富集，甲醇洗脱并浓缩。
   • 固体样品（土壤、沉积物）：样品经冷冻干燥后，加入甲醇-水混合溶剂（8:2，v/v），超声波提取30分钟，离心后取上清液过0.45μm滤膜。

2. 仪器分析条件

   • GC-MS法：
     • 色谱柱：DB-5MS毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）。
     • 程序升温：初始温度60℃（保持2分钟），以10℃/min升至280℃（保持5分钟）。
     • 离子源：EI源，监测离子（m/z）为142（定量离子）、144（定性离子）。
   • HPLC-UV法：
     • 色谱柱：C18反相柱（250mm×4.6mm，5μm）。
     • 流动相：甲醇-0.1%磷酸水溶液（70:30，v/v），流速1.0mL/min。
     • 检测波长：280nm，柱温30℃。

3. 定量校准

   • 使用标准品配制系列浓度（0.1-50mg/L）建立标准曲线，线性相关系数（R²）需≥0.999。
   • 每批次样品需加标回收实验，回收率控制在80%-120%，相对标准偏差（RSD）≤10%。

4. 质量控制

   • 空白实验：每批次样品同步分析空白对照，排除背景干扰。
   • 平行样测定：随机抽取10%样品进行平行分析，确保数据重现性。

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