间甲基三氟苯胺标准参考

检测范围

间甲基三氟苯胺的检测范围涵盖其在化工合成、医药中间体生产及环境监测中的质量控制，包括原料纯度分析、生产工艺监控、成品质量验证以及废水中残留物检测等场景。

检测项目

1. 主成分纯度：间甲基三氟苯胺的定量分析。
2. 水分含量：样品中游离水或结晶水的测定。
3. 有机杂质：合成副产物或降解产物的定性及定量分析。
4. 残留溶剂：检测生产过程中可能残留的有机溶剂（如甲醇、乙酸乙酯等）。
5. 特定波长吸光度：紫外特征吸收峰的确认。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：用于纯度测定及有机杂质分析。
2. 气相色谱仪（GC）：检测残留溶剂及挥发性杂质。
3. 卡尔费休水分测定仪：精确测定样品中的水分含量。
4. 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：验证紫外吸收特性。
5. 质谱仪（MS）：联用HPLC或GC进行杂质结构鉴定。

检测方法

1. HPLC法：

   • 色谱柱：C18反相色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）。
   • 流动相：乙腈-水梯度洗脱，流速1.0 mL/min。
   • 检测波长：254 nm，外标法定量主成分纯度。

2. GC法：

   • 色谱柱：DB-5毛细管柱（30 m×0.32 mm×0.25 μm）。
   • 载气：氮气，流速1.5 mL/min，FID检测器。
   • 程序升温：初始60℃保持2 min，以10℃/min升至250℃。

3. 卡尔费休法：

   • 采用库仑法或容量法，样品溶解于无水甲醇中直接滴定。

4. UV-Vis法：

   • 样品溶于乙醇，扫描200-400 nm波长范围，记录特征吸收峰。

5. 质谱联用法：

   • HPLC-MS或GC-MS联用，通过碎片离子比对确认杂质结构。

北检院部分仪器展示