3氯2甲基苯胺标准参考

3氯2甲基苯胺的检测范围 3氯2甲基苯胺（化学式：C₇H₈ClN）的检测主要应用于化工生产、农药制造、医药中间体合成等领域。检测范围涵盖：

1. 原料及中间体的质量控制；
2. 工业产品中3氯2甲基苯胺的纯度及杂质含量分析；
3. 环境监测（如废水、土壤等介质中的残留检测）；
4. 职业卫生安全评估（暴露限值测定）。

检测项目

1. 主成分含量：3氯2甲基苯胺的纯度检测；
2. 杂质分析：包括未反应原料、副产物（如异构体、氯代副产物）及其他有机杂质；
3. 结构确认：通过光谱学方法验证分子结构；
4. 理化性质测定：熔点、沸点、溶解度等；
5. 残留溶剂：合成过程中可能残留的有机溶剂（如甲醇、甲苯）；
6. 重金属含量：铅、汞、砷等有害元素检测；
7. 异构体比例：区分2-氯和4-氯等同分异构体。

检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于主成分定量及杂质定性分析；
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：适用于高沸点或热不稳定成分的分离检测；
3. 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：快速测定特定波长下的吸光度；
4. 核磁共振仪（NMR）和红外光谱仪（IR）：确认分子结构及官能团；
5. 熔点测定仪：精确测定化合物熔点；
6. 原子吸收光谱仪（AAS）或电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：重金属含量分析；
7. 卡尔费休水分测定仪：检测样品中的微量水分。

检测方法

1. 主成分含量测定：

   • 气相色谱法（GC）：采用外标法或内标法，以DB-5毛细管柱分离，FID检测器定量。
   • 高效液相色谱法（HPLC）：C18反相色谱柱，流动相为甲醇-水（70:30），检测波长254 nm。

2. 杂质分析：

   • GC-MS联用法：全扫描模式定性未知杂质，选择离子监测（SIM）定量限值杂质。
   • HPLC-MS法：适用于高极性杂质的分离与鉴定。

3. 结构确认：

   • 核磁共振氢谱（¹H NMR）：解析氢原子化学位移及耦合常数；
   • 红外光谱（IR）：识别氨基（-NH₂）、氯代芳环等特征吸收峰。

4. 理化性质测定：

   • 熔点：毛细管法，升温速率1℃/min；
   • 沸点：采用微量沸点测定装置或GC推算；
   • 溶解度：重量法或分光光度法测定水、乙醇等溶剂中的溶解性。

5. 残留溶剂检测：

   • 顶空进样-GC法：平衡温度80℃，平衡时间30 min，定量限≤10 ppm。

6. 重金属检测：

   • AAS法：石墨炉原子化测定铅、镉；
   • ICP-MS法：多元素同时分析，检出限低至ppb级。

7. 异构体比例分析：

   • HPLC法：使用手性色谱柱（如Chiralcel OD-H）分离2-氯和4-氯异构体；
   • GC法：优化升温程序实现异构体基线分离。

8. 水分测定：

   • 卡尔费休库仑法：适用于低至0.001%的水分检测。

北检院部分仪器展示