二甲基氨基苯标准参考
发布时间:2025-04-24 23:49:26
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检测范围
二甲基氨基苯的检测范围涵盖化工生产、环境监测、食品安全及药品制造等领域。具体包括原料及产品中的纯度分析、环境样品(水体、土壤、废气)中的残留物检测、食品添加剂或污染物中的痕量分析,以及药品合成过程中中间体或杂质的质量控制。
检测项目
- 纯度检测:主成分二甲基氨基苯的含量测定。
- 浓度分析:溶液或气体中目标物质的浓度检测。
- 杂质鉴定:包括有机杂质(如未反应原料、副产物)及无机杂质(如重金属离子)。
- 结构确认:通过光谱学手段验证分子结构。
- 物理化学性质:熔点、沸点、pH值、溶解度等参数的测定。
检测仪器
- 高效液相色谱仪(HPLC):用于纯度及有机杂质分析。
- 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):检测挥发性或半挥发性组分。
- 紫外-可见分光光度计(UV-Vis):定量分析溶液中的目标物浓度。
- 傅里叶变换红外光谱仪(FTIR):结构特征官能团鉴定。
- 原子吸收光谱仪(AAS)或电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS):重金属杂质检测。
- 熔点仪、pH计、电导率仪:测定物理化学参数。
检测方法
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HPLC法
- 色谱柱:C18反相色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5 μm)。
- 流动相:甲醇-水(70:30,v/v),流速1.0 mL/min。
- 检测波长:254 nm,进样量10 μL,外标法定量。
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GC-MS法
- 色谱柱:DB-5MS毛细管柱(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm)。
- 程序升温:初始50℃保持2分钟,以10℃/min升至280℃,维持5分钟。
- 离子源:电子轰击(EI),离子源温度230℃,扫描范围m/z 50-500。
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UV-Vis法
- 标准曲线法:配制系列浓度标准溶液,于最大吸收波长(如275 nm)测定吸光度,建立线性回归方程。
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FTIR法
- 样品制备:KBr压片法,扫描范围4000-400 cm⁻¹,分辨率4 cm⁻¹。
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重金属检测
- 前处理:样品经微波消解后,采用AAS或ICP-MS测定铅、镉、砷等元素,参照标准曲线定量。
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物理性质测定
- 熔点:毛细管法,升温速率1℃/min。
- pH值:校准后pH计直接测定溶液。
- 溶解度:恒温摇床中平衡24小时,过滤后称重残渣计算。
(注:以上方法参数需根据实际标准如GB/T 16631、HJ 834等调整。)
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