1-甲基-2-吡咯标准参考

检测范围

1-甲基-2-吡咯的检测范围涵盖化工原料、医药中间体、农药合成及环境样品中的痕量分析。其应用领域包括但不限于：有机合成工艺监控、工业产品质量控制、环境污染物筛查（如空气、水体及土壤）、药品杂质鉴定以及食品添加剂的安全性评估。

检测项目

1. 纯度与主成分分析：检测1-甲基-2-吡咯的含量（质量分数），评估其化学纯度。
2. 水分含量：测定样品中水分残留量（如卡尔费休法）。
3. 相关有机杂质：定性及定量分析合成副产物（如吡咯衍生物、烷基化副产物等）。
4. 残留溶剂：检测生产过程中可能残留的有机溶剂（如甲醇、丙酮）。
5. 物理性质：包括熔点、沸点、密度及折射率等参数。

检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于主成分纯度分析及挥发性杂质鉴定。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：适用于高沸点或热不稳定成分的分离与定量。
3. 卡尔费休水分测定仪：精确测量微量水分（检测限可达0.001%）。
4. 紫外-可见分光光度计：辅助定性分析特定波长下的吸光度特征。
5. 熔点仪与密度计：测定样品的物理常数（如MP-500熔点仪）。

检测方法

1. 纯度测定（GC-MS/HPLC法）

   • 色谱条件：GC采用DB-5毛细管柱（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm），程序升温（初始50℃保持2 min，以10℃/min升至250℃）；HPLC使用C18色谱柱，流动相为乙腈-水（70:30），流速1.0 mL/min，检测波长254 nm。
   • 定量方法：外标法或面积归一化法，RSD≤2%。

2. 水分测定（卡尔费休法）

   • 采用库仑法或容量法，称取0.5 g样品于电解池中，滴定至终点，重复测定3次取平均值。

3. 杂质分析（GC-MS/MS或LC-MS/MS）

   • 全扫描模式（m/z 50-500）筛查未知杂质，结合NIST质谱库匹配；定量限（LOQ）≤0.1%。

4. 残留溶剂检测（顶空-GC法）

   • 顶空条件：80℃平衡30 min，进样量1 mL；色谱柱为HP-INNOWAX，FID检测器，外标法定量。

5. 物理性质测试

   • 熔点：毛细管法，升温速率1℃/min；密度：振荡管密度计（25℃）；折射率：阿贝折光仪（20℃）。

北检院部分仪器展示