2甲基3甲氧基吡啶标准参考

检测范围 本方法适用于2-甲基-3-甲氧基吡啶的定性及定量分析，涵盖原料、中间体、成品及质量控制过程中的检测需求。检测对象包括但不限于化学合成产物、医药中间体及工业级样品，浓度范围为0.1%至99.9%（w/w）。

检测项目

1. 外观检查：样品的物理状态、颜色及均一性。
2. 纯度测定：主成分含量及杂质总量。
3. 水分含量：采用卡尔费休法测定游离水。
4. 残留溶剂：甲苯、甲醇等挥发性有机溶剂的残留量。
5. 结构确认：红外光谱（IR）或核磁共振（NMR）验证分子结构。
6. 稳定性测试：高温、光照及湿度条件下的降解产物分析。

检测仪器

1. 气相色谱仪（GC）：配备氢火焰离子化检测器（FID），用于纯度及残留溶剂分析。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：反相C18色谱柱，紫外检测器（波长254 nm），用于定量主成分及杂质。
3. 卡尔费休水分仪：库仑法或容量法测定水分。
4. 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：辅助定性分析及特定波长下的吸光度检测。
5. 红外光谱仪（FT-IR）：验证官能团及分子结构。
6. 核磁共振仪（NMR）：1H NMR及13C NMR用于结构确证。

检测方法

1. 纯度测定

   • HPLC法：流动相为乙腈-水（60:40，v/v），流速1.0 mL/min，柱温30℃。取样品溶解于流动相，进样量10 μL，外标法定量。
   • GC法：毛细管柱DB-5（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm），程序升温（初始50℃，10℃/min升至250℃），分流比20:1。

2. 水分测定

   • 卡尔费休滴定法：直接进样法，称取0.1 g样品溶于无水甲醇，滴定至终点，计算水分含量。

3. 残留溶剂检测

   • 顶空-GC法：顶空瓶加热温度80℃，平衡时间30 min，GC-FID检测，标准曲线法定量。

4. 结构确证

   • IR法：KBr压片法，扫描范围4000-400 cm⁻¹，匹配特征峰（如甲氧基伸缩振动峰~2830 cm⁻¹）。
   • NMR法：氘代氯仿溶解样品，1H NMR（400 MHz）分析化学位移及耦合常数。

5. 稳定性测试

   • 加速实验：40℃/75% RH条件下放置14天，HPLC监测主成分降解率及杂质增长。

北检院部分仪器展示