5-羟甲基呋喃糠醛标准参考

检测范围

5-羟甲基呋喃糠醛（5-HMF）的检测主要应用于食品、药品、环境样品及生物样本等领域，具体包括：

1. 食品类：如蜂蜜、果汁、烘焙食品、咖啡、乳制品、酒精饮料及高温热加工食品（如婴幼儿配方奶粉、罐装食品）。
2. 药品类：含糖或需高温灭菌的制剂（如口服液、注射剂）。
3. 环境类：工业废水、空气颗粒物中的热解产物。
4. 生物类：血液、尿液等生物样本中的代谢产物分析。

检测项目

1. 5-HMF含量测定：定量分析样品中5-HMF的浓度。
2. 残留量检测：评估热加工过程中产生的5-HMF残留水平。
3. 稳定性研究：监测5-HMF在不同储存条件下的降解或生成趋势。
4. 降解产物分析：检测5-HMF在高温或酸性环境中的转化产物（如呋喃类化合物）。
5. 毒理学指标：评估5-HMF的细胞毒性、基因毒性及潜在健康风险。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外检测器（UV）或二极管阵列检测器（DAD），适用于高灵敏度定量分析。
2. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于挥发性衍生物的定性与定量检测。
3. 紫外-可见分光光度计：基于5-HMF在特定波长（如284 nm）的吸光度进行快速筛查。
4. 液相色谱-质谱联用仪（LC-MS/MS）：适用于复杂基质（如生物样本）中的痕量检测。
5. 红外光谱仪（FTIR）：辅助鉴定5-HMF的结构特征。

检测方法

1. HPLC-UV法

   • 样品前处理：液体样品经离心、过滤后进样；固体样品需用甲醇/水提取并净化（如固相萃取）。
   • 色谱条件：C18色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm），流动相为甲醇-水（10:90, v/v），流速1.0 mL/min，检测波长284 nm。
   • 定量分析：外标法绘制标准曲线（浓度范围0.1~50 mg/L），线性相关系数（R²）≥0.999。

2. GC-MS法

   • 衍生化步骤：将5-HMF与硅烷化试剂（如BSTFA）反应生成挥发性衍生物。
   • 色谱条件：DB-5MS毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），程序升温（初始60℃保持2 min，以10℃/min升至280℃）。
   • 质谱参数：EI离子源，扫描模式（SIM）选择特征离子碎片（m/z 97, 109, 126）。

3. 分光光度法

   • 显色反应：在酸性条件下，5-HMF与硫代巴比妥酸（TBA）生成有色络合物。
   • 检测步骤：测定溶液在440 nm处的吸光度，对照标准曲线计算含量。

4. 方法验证

   • 线性范围：覆盖目标样品中5-HMF的实际浓度区间。
   • 检出限（LOD）与定量限（LOQ）：HPLC法通常为0.05 mg/kg和0.15 mg/kg。
   • 精密度与准确度：相对标准偏差（RSD）≤5%，加标回收率85%~110%。

注：方法选择需依据样品类型及检测需求，参考标准包括AOAC 980.23、ISO 18330及GB 5009.289-2016。

北检院部分仪器展示