n-甲基 丙烯酰胺标准参考

检测范围

n-甲基丙烯酰胺的检测范围涵盖其在化工产品、环境样品（如水、土壤、空气）、食品接触材料及生物样本中的残留量分析，同时包括工业原料纯度、合成中间体及降解产物的定量测定。检测限通常要求达到0.1 mg/kg（固体基质）和0.05 mg/L（液体基质）以下，以满足全球化学品法规（如REACH）和食品安全标准。

检测项目

1. 主成分纯度：n-甲基丙烯酰胺的纯度测定（≥99.0%）。
2. 杂质分析：包括未反应单体（如丙烯酰胺）、副产物（如n-甲基丙烯酸）及降解产物的含量。
3. 残留溶剂：甲醇、丙酮等有机溶剂的残留量（依据ICH Q3C标准）。
4. 水分含量：卡尔费休法测定水分（≤0.5%）。
5. 重金属残留：铅、砷、汞等元素含量（参照GB 5009.74-2014）。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外检测器（UV 210 nm），用于纯度及杂质定量。
2. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：分析残留溶剂及挥发性杂质。
3. 离子色谱仪（IC）：检测丙烯酰胺等极性杂质。
4. 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：重金属痕量分析。
5. 卡尔费休水分仪：库仑法测定微量水分。
6. 傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）：结构确证及定性分析。

检测方法

1. HPLC法测定纯度

   • 色谱条件：C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为乙腈-水（15:85，v/v），流速1.0 mL/min，柱温30℃。
   • 样品处理：称取50 mg样品，用流动相溶解定容至10 mL，过0.22 μm滤膜后进样。
   • 定量：外标法计算主峰面积占比，扣除杂质峰后得纯度。

2. GC-MS法检测残留溶剂

   • 条件：DB-5MS毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），程序升温（40℃保持2 min，以10℃/min升至200℃），EI离子源（70 eV）。
   • 前处理：顶空进样，样品溶于DMSO后80℃平衡20 min。
   • 判定：对比NIST谱库及保留时间定性，内标法（甲苯-d8）定量。

3. 卡尔费休水分测定

   • 步骤：精确称取1.0 g样品，加入无水甲醇溶解，采用库仑法滴定至终点，仪器自动计算水分含量。

4. ICP-MS重金属检测

   • 消解：取0.5 g样品经微波消解（硝酸-过氧化氢体系），定容至50 mL。
   • 参数：RF功率1550 W，氦气碰撞模式，内标为锗、铑、铼混合溶液。
   • 校准曲线：0-100 μg/L线性范围，R²≥0.999。

北检院部分仪器展示