三甲基氯硅烷 标准参考

检测范围

三甲基氯硅烷的检测范围涵盖工业产品、环境样本（如空气、水体）、药品中间体及化工原料中的残留分析，以及生产、储存和运输过程中的安全监测。

检测项目

1. 纯度检测：主成分含量分析。
2. 水分含量：游离水或结合水的测定。
3. 氯含量：总氯及游离氯的定量分析。
4. 挥发性杂质：副产物或其他有机杂质的鉴别。
5. 物理性质：密度、折射率、沸点等参数测定。
6. 酸碱度（pH）：溶液状态下的酸碱特性。

检测仪器

1. 气相色谱仪（GC）：用于纯度及挥发性杂质分析（配FID检测器）。
2. 卡尔费休水分测定仪：测定水分含量（库仑法或容量法）。
3. 离子色谱仪（IC）或硝酸银滴定装置：氯含量分析。
4. 密度计或比重瓶：密度测定。
5. pH计：酸碱度检测。
6. 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：辅助杂质定量（若需）。

检测方法

1. 纯度检测（GC法）

   • 色谱条件：毛细管柱（如DB-5），载气为氮气，分流比1:50，程序升温（50℃→250℃）。
   • 定量方法：外标法或面积归一化法（参考GB/T 23961-2022）。

2. 水分测定（卡尔费休法）

   • 样品溶解于无水甲醇，直接注入滴定池，通过电化学终点判定水分含量（参考ASTM E1064）。

3. 氯含量分析

   • 离子色谱法：样品经灰化处理后溶解，通过阴离子交换柱分离，电导检测器定量（EPA 300.1）。
   • 硝酸银滴定法：酸性条件下与硝酸银反应，电位滴定法确定终点（GB/T 3051-2022）。

4. 挥发性杂质（GC-MS法）

   • 质谱全扫描模式（m/z 50-500），结合NIST数据库定性，内标法定量（参考USP <621>）。

5. 密度测定

   • 使用振荡管密度计或比重瓶法（25℃恒温），按GB/T 4472-2011执行。

6. pH检测

   • 配制1%水溶液（或甲醇-水混合液），校准pH计后直接测定（参考药典通则）。

北检院部分仪器展示