三甲基-2-硫脲标准参考

检测范围 三甲基-2-硫脲的检测范围主要包括以下领域：

1. 化学品及原料：工业级或试剂级三甲基-2-硫脲的纯度及杂质分析。
2. 医药中间体：作为药物合成中间体的质量控制。
3. 环境样品：水体、土壤或废弃物中三甲基-2-硫脲的残留检测。
4. 产品稳定性研究：储存条件对三甲基-2-硫脲理化性质的影响评估。

检测项目

1. 主成分含量：三甲基-2-硫脲的纯度测定。
2. 杂质分析：包括有机杂质（如副产物、降解物）和无机杂质（如重金属、灰分）。
3. 水分含量：通过干燥失重或卡尔费休法测定。
4. 硫含量分析：验证分子中硫元素的理论含量。
5. 熔点测定：确认化合物的物理特性。
6. 溶解性测试：在不同溶剂中的溶解性能评估。
7. 稳定性指标：光照、温度及湿度条件下的化学稳定性监测。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：用于纯度测定及有机杂质分析。
2. 气相色谱仪（GC）：检测挥发性杂质或残留溶剂。
3. 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：定量分析硫元素或特定官能团。
4. 卡尔费休水分测定仪：精确测定样品中水分含量。
5. 元素分析仪：验证硫、氮、碳等元素的组成比例。
6. 熔点仪：测定化合物的熔点范围。
7. 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：痕量无机杂质（如重金属）检测。

检测方法

1. 主成分纯度测定

   • HPLC外标法：采用C18色谱柱，流动相为甲醇-水（70:30），流速1.0 mL/min，检测波长254 nm，以外标法计算含量。
   • 面积归一化法：直接通过峰面积比例计算纯度。

2. 杂质分析

   • 有机杂质：GC-MS或HPLC-DAD联用，通过保留时间和质谱碎片匹配定性定量。
   • 无机杂质：ICP-MS法测定重金属（如铅、砷、镉），灰分通过高温灼烧法测定。

3. 水分测定

   • 卡尔费休库仑法：适用于低水分含量（≤0.1%）样品；容量法则用于水分含量较高（＞0.1%）的样品。

4. 硫含量分析

   • 紫外分光光度法：基于硫元素特征吸收峰（如280 nm）定量。
   • 元素分析法：通过燃烧样品测定硫元素的理论含量。

5. 熔点测试

   • 毛细管法：按《中国药典》通则，以1℃/min速率升温，记录初熔和终熔温度。

6. 溶解性测试

   • 目视观察法：称取样品加入不同溶剂（如水、乙醇、丙酮），25℃下搅拌观察溶解情况。

7. 稳定性研究

   • 加速实验：40℃/75% RH条件下放置3个月，定期取样检测主成分含量及杂质变化。
   • 光稳定性：4500 Lux光照下暴露10天，评估降解产物生成量。

北检院部分仪器展示