二甲基黄测定标准参考

检测范围

本方法适用于食品（如辣椒酱、调味料、油脂制品等）、环境样品（如工业废水）及化妆品中二甲基黄（Dimethyl Yellow，CAS 60-11-7）的定量检测。检测浓度范围为0.1 mg/kg（或mg/L）至50 mg/kg（或mg/L），适用于痕量及高浓度样品的分析。

检测项目

1. 二甲基黄含量测定：检测样品中二甲基黄的实际浓度。
2. 方法验证指标：包括线性范围、检出限（LOD）、定量限（LOQ）、精密度（RSD%）和回收率。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：配备二极管阵列检测器（DAD），检测波长建议为435 nm。
2. 分析天平：精度0.0001 g，用于精确称量样品与标准品。
3. 离心机：转速≥8000 rpm，用于样品前处理分离。
4. 超声波清洗器：辅助样品中目标物的提取。
5. 固相萃取装置（SPE）：用于复杂基质样品的净化。
6. 氮吹仪或旋转蒸发仪：用于溶剂浓缩。

检测方法

1. 样品前处理

• 提取：称取2.0 g样品，加入10 mL乙腈-甲醇（1:1, v/v）混合溶剂，超声提取30 min，离心后取上清液。
• 净化：通过C18固相萃取柱净化，依次用5 mL甲醇、5 mL水活化，上样后以5 mL甲醇洗脱，收集洗脱液氮吹至干，用1 mL乙腈复溶。

2. 色谱条件

• 色谱柱：C18反相色谱柱（250 mm × 4.6 mm，5 μm）。
• 流动相：乙腈-0.1%甲酸水溶液（75:25, v/v），流速1.0 mL/min。
• 柱温：30 ℃，进样量10 μL。

3. 定量分析

• 标准曲线：配制0.1~50 mg/L二甲基黄标准溶液，以峰面积与浓度绘制标准曲线（R²≥0.999）。
• 结果计算：通过外标法计算样品中二甲基黄浓度，公式为 C=A样×C标A标C=A标​A样​×C标​​，其中 A样A样​ 和 A标A标​ 分别为样品与标准溶液的峰面积。

4. 质量控制

• 回收率试验：加标浓度0.5、5.0、20 mg/kg，回收率应满足80%~120%。
• 精密度：同一批次样品重复测定6次，RSD% ≤10%。

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