4 甲基对苯二胺标准参考

检测范围

4-甲基对苯二胺的检测范围主要包括工业产品（如染发剂、化工原料、聚合物材料等）、环境样品（废水、土壤等）及生物样本（如人体或动物体内代谢产物）。检测需覆盖其纯品、中间体、成品及可能存在的降解产物或残留物。

检测项目

1. 定性确认：验证样品中是否含有4-甲基对苯二胺。
2. 定量分析：测定目标物在样品中的具体含量。
3. 纯度测定：评估工业级或试剂级产品的纯度。
4. 残留溶剂检测：检测合成过程中残留的有机溶剂（如甲醇、甲苯等）。
5. 相关杂质分析：识别并定量副产物或降解产物（如邻苯二胺类化合物）。
6. 水分含量：测定样品中水分比例（适用于固态或液态样品）。
7. 重金属含量：检测铅、砷、汞等有害重金属残留。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：用于纯度测定、定量分析及杂质检测。
2. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：适用于残留溶剂及挥发性杂质分析。
3. 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：快速筛查及定量检测。
4. 卡尔费休水分测定仪：精确测定样品水分含量。
5. 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）或原子吸收光谱仪（AAS）：检测重金属含量。
6. 傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）：辅助定性确认分子结构。

检测方法

1. 定性确认

   • HPLC法：采用C18色谱柱，流动相为甲醇-水（70:30, v/v），流速1.0 mL/min，检测波长254 nm，通过保留时间比对标准品确认目标物。
   • GC-MS法：DB-5毛细管柱，程序升温（初始60℃保持2 min，以10℃/min升至280℃），EI离子源，全扫描模式（m/z 50-350），匹配质谱库特征碎片峰。

2. 定量分析

   • 外标法（HPLC）：配制系列浓度标准溶液，建立峰面积-浓度标准曲线，计算样品中目标物含量。
   • 内标法（GC-MS）：以氘代4-甲基对苯二胺为内标，校正基质干扰，定量限可达0.1 mg/kg。

3. 纯度测定

   • HPLC面积归一化法：色谱条件同定性确认，纯度≥99.0%为合格（参考GB/T 21896-2015）。

4. 残留溶剂检测

   • 顶空-GC-MS法：样品在80℃平衡30 min，顶空进样，通过标准加入法测定溶剂残留量，符合ICH Q3C限值要求。

5. 水分含量

   • 卡尔费休库仑法：直接进样，电解液为含碘的甲醇溶液，检测限0.001%。

6. 重金属检测

   • 微波消解-ICP-MS法：样品经硝酸-过氧化氢消解，采用内标（铑、铼）校正，检测限为0.01 mg/kg（参考ISO 17294-2:2016）。

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