n-二甲基标准参考

检测范围 本方法适用于环境样品（包括水体、土壤、大气颗粒物）、工业产品（如溶剂、涂料、塑料制品）及生物样本（如血液、尿液）中n-二甲基类化合物（如N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺等）的定量分析。检测浓度范围为0.1 μg/L（或μg/kg）至1000 mg/L（或mg/kg），具体依据样品基质及仪器灵敏度调整。

检测项目

1. 目标物含量：测定样品中n-二甲基类化合物的总浓度。
2. 异构体区分：针对不同n-二甲基异构体（如N-甲基吡咯烷酮与N,N-二甲基甲酰胺）进行分离与鉴定。
3. 杂质分析：检测样品中可能共存的水分、挥发性有机杂质（如甲醇、乙酸乙酯）及其他相关降解产物。

检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于挥发性n-二甲基化合物的定性与定量分析。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外检测器（UV）或二极管阵列检测器（DAD），适用于热不稳定或高沸点n-二甲基化合物检测。
3. 卡尔费休水分滴定仪：测定样品中水分含量，确保检测结果准确性。
4. 顶空进样器：用于固体或高粘度样品中挥发性成分的富集与进样。

检测方法

1. 样品前处理

   • 液体样品：经0.45 μm有机滤膜过滤后，用二氯甲烷或正己烷液液萃取，氮吹浓缩至1 mL。
   • 固体样品：冷冻干燥后研磨过筛（100目），采用索氏提取法或超声辅助提取，溶剂为丙酮-正己烷（1:1, v/v）。
   • 气体样品：通过Tenax吸附管采集，热脱附后进入GC-MS分析。

2. 仪器条件

   • GC-MS：毛细管柱（DB-5MS，30 m×0.25 mm×0.25 μm），程序升温（50℃保持2分钟，以10℃/min升至250℃，保持5分钟），电离模式为EI（70 eV）。
   • HPLC：C18色谱柱（4.6×250 mm，5 μm），流动相为乙腈-水（60:40），流速1.0 mL/min，检测波长210 nm。

3. 定量分析

   • 采用外标法或内标法（如氘代n-二甲基化合物作内标）建立标准曲线，线性范围需满足R²≥0.995。
   • 检出限（LOD）与定量限（LOQ）分别按信噪比（S/N）≥3和≥10计算，并通过加标回收实验验证（回收率80%-120%，RSD＜10%）。

北检院部分仪器展示