三甲基氢醌 标准参考

检测范围

三甲基氢醌的检测范围涵盖其在医药、食品添加剂、化妆品及化工中间体等领域的应用。具体检测对象包括：

1. 原材料：合成三甲基氢醌的起始物料（如氢醌、甲醇等）。
2. 中间产物：合成过程中产生的中间体及副产物。
3. 终产品：三甲基氢醌成品（纯度≥99%）。
4. 环境样本：生产废水中残留的三甲基氢醌及降解产物。

检测项目

1. 主成分含量测定：三甲基氢醌的纯度及含量分析。
2. 杂质分析：包括有机杂质（如未反应的原料、异构体）和无机杂质（灰分、重金属）。
3. 理化性质检测：熔点、溶解度、pH值、吸光度等。
4. 残留溶剂检测：甲醇、乙醇等挥发性溶剂的残留量。
5. 重金属检测：铅（Pb）、砷（As）、镉（Cd）、汞（Hg）等限量指标。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：用于主成分含量测定及杂质分析。
2. 气相色谱仪（GC）：检测残留溶剂及挥发性杂质。
3. 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：测定吸光度及纯度。
4. 熔点仪：确定样品的熔点范围。
5. 原子吸收光谱仪（AAS）或电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：重金属含量分析。
6. 电子分析天平：精确称量样品（精度0.0001 g）。
7. pH计：测定溶液的酸碱度。

检测方法

1. 主成分含量测定（HPLC法）

   • 色谱条件：C18色谱柱（250 mm × 4.6 mm, 5 μm），流动相为甲醇-水（70:30, v/v），流速1.0 mL/min，检测波长280 nm，柱温30℃。
   • 操作步骤：样品溶解于甲醇，过滤后进样，外标法定量。

2. 杂质分析（HPLC-MS联用法）

   • 质谱条件：电喷雾离子源（ESI），正离子模式，扫描范围m/z 50-500。
   • 定性/定量：通过保留时间和质谱碎片比对杂质结构，面积归一化法计算含量。

3. 残留溶剂检测（顶空-GC法）

   • 色谱条件：DB-624毛细管柱（30 m × 0.32 mm, 1.8 μm），进样口温度200℃，检测器（FID）温度250℃，程序升温（40℃保持5 min，以10℃/min升至200℃）。
   • 样品处理：顶空瓶中加入样品与超纯水，80℃平衡30 min后进样。

4. 重金属检测（AAS法）

   • 前处理：样品经湿法消解（硝酸-过氧化氢体系），定容后上机测试。
   • 仪器参数：铅（283.3 nm）、砷（193.7 nm）、镉（228.8 nm）、汞（253.7 nm），标准曲线法定量。

5. 理化性质检测

   • 熔点：按《中国药典》通则0612测定。
   • 溶解度：称取样品加入不同溶剂（水、乙醇、乙醚），观察溶解状态。
   • pH值：配置1%水溶液，直接测定。

北检院部分仪器展示