N N二甲基标准参考

检测范围 本方法适用于环境样品（包括水体、土壤、大气颗粒物）、工业产品（如溶剂、涂料、胶黏剂）、食品接触材料、药品及原料中N,N-二甲基类化合物（如N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-亚硝基二甲胺等）的定性及定量分析。检测对象涵盖痕量残留（μg/L级）至高浓度工业品（百分比级）。

检测项目

1. 目标化合物含量：N,N-二甲基类化合物的浓度测定。
2. 杂质分析：相关副产物（如亚硝胺类）及未反应单体检测。
3. 理化指标：挥发性、热稳定性、酸碱度（pH值）等。
4. 迁移量测试：食品接触材料中N,N-二甲基物质向模拟食品溶剂的迁移量。

检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于挥发性N,N-二甲基化合物（如NDMA）的痕量分析，检测限低至0.1 μg/L。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外检测器或荧光检测器，适用于高沸点化合物（如DMF）的定量。
3. 傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）：用于工业品中官能团及结构鉴定。
4. 顶空进样器：结合GC-MS，实现复杂基质中目标物的富集与分离。
5. 离子色谱仪：检测N,N-二甲基化合物水解产生的离子型产物（如二甲胺）。

检测方法

1. 样品前处理

   • 液液萃取（LLE）：水样或生物样品采用二氯甲烷/正己烷混合溶剂萃取，浓缩后进样。
   • 固相萃取（SPE）：使用C18或混合模式吸附柱净化复杂基质（如土壤）。
   • 顶空法：直接加热样品（如药品原料）至80℃，捕集挥发性组分。

2. 分析条件

   • GC-MS法：DB-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），程序升温（40℃→280℃，10℃/min），EI离子源，选择离子监测（SIM）模式。
   • HPLC法：C18反相色谱柱（4.6×250 mm，5 μm），流动相为甲醇-水（70:30），流速1.0 mL/min，检测波长254 nm。

3. 定量标准

   • 外标法：使用N,N-二甲基类化合物标准品（纯度≥98%）建立校准曲线（R²≥0.999）。
   • 内标法（如NDMA-d6）：用于校正基质效应及仪器波动，回收率控制在85%-115%。

4. 质控要求

   • 每批次样品插入空白对照、加标回收和平行样，相对标准偏差（RSD）需≤10%。
   • 方法验证依据ISO/IEC 17025，检出限（LOD）和定量限（LOQ）需满足目标基质监管阈值。

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