N一甲基标准参考

检测范围 本方法适用于各类工业产品、环境样本（包括水体、土壤、大气颗粒物）、食品及药品中N-甲基类化合物（如N-甲基吡咯烷酮、N-甲基甲酰胺等）的定性及定量分析。检测浓度范围为0.1 ppm至1000 ppm，具体依据样品基质及仪器灵敏度调整。

检测项目

1. N-甲基类化合物总量：包括游离态及结合态N-甲基基团的测定。
2. 特定N-甲基化合物：如N-甲基吡咯烷酮（NMP）、N-甲基乙酰胺等目标物的专项分析。
3. 杂质及降解产物：检测样品中可能存在的副产物（如N-亚硝基甲基化合物）。

检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于挥发性N-甲基化合物的分离与定性定量分析。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：适用于热不稳定或高沸点N-甲基化合物的检测。
3. 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：用于特定显色反应下的快速筛查。
4. 核磁共振波谱仪（NMR）：辅助结构确证及复杂基质中目标物的鉴定。

检测方法

1. 样品前处理

   • 液体样品：经0.22 μm滤膜过滤后直接进样，或通过固相萃取（SPE）富集。
   • 固体样品：采用溶剂超声萃取（如甲醇/水混合体系），离心后取上清液分析。
   • 气体样品：通过Tenax吸附管捕集，热脱附后导入GC-MS。

2. GC-MS分析条件

   • 色谱柱：DB-5MS（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）；
   • 程序升温：初始50℃保持2 min，以10℃/min升至280℃，保持5 min；
   • 离子源温度：230℃，电子轰击能量70 eV，选择离子监测（SIM）模式。

3. HPLC分析条件

   • 色谱柱：C18反相柱（4.6 mm × 250 mm, 5 μm）；
   • 流动相：乙腈-水（60:40，v/v），流速1.0 mL/min；
   • 检测波长：210 nm（适用于NMP等无紫外强吸收化合物，需衍生化处理）。

4. 定量方法

   • 外标法：以标准品建立浓度-峰面积校准曲线，线性范围需满足R²≥0.999；
   • 检出限（LOD）与定量限（LOQ）分别按信噪比3:1和10:1计算。

5. 质量控制

   • 每批次样品需包含空白对照、加标回收实验（回收率要求80%-120%）；
   • 定期使用标准物质进行仪器校准及方法验证。

北检院部分仪器展示