3 甲基戊烯 1标准参考

检测范围

3-甲基戊烯-1的检测范围涵盖其在工业生产和科研中的质量控制，包括但不限于以下领域：

1. 石化产品中3-甲基戊烯-1的纯度分析；
2. 医药中间体合成中原料的质量验证；
3. 有机合成反应中副产物的定性定量分析；
4. 储存或运输过程中产品的稳定性监测。

检测项目

1. 纯度测定：主成分含量及杂质总量；
2. 异构体分析：区分3-甲基戊烯-1与其他结构异构体（如2-甲基戊烯）；
3. 水分含量：检测游离水或结晶水；
4. 酸度/碱度：评估酸性或碱性杂质；
5. 残留溶剂：检测合成过程中可能残留的有机溶剂（如甲醇、丙酮）；
6. 物理性质：密度、折光率等参数的测定。

检测仪器

1. 气相色谱仪（GC）：配备氢火焰离子化检测器（FID）或质谱（MS），用于纯度、异构体及残留溶剂分析；
2. 卡尔费休水分测定仪：用于微量水分检测；
3. 自动电位滴定仪：测定酸度或碱度；
4. 密度计（数字式或玻璃浮计）：测定液体密度；
5. 折光仪：测定折光率以辅助定性分析；
6. 高效液相色谱仪（HPLC）：可选配紫外检测器（UV），用于特定杂质分离。

检测方法

1. 纯度与异构体分析

   • 方法：气相色谱法（GB/T 12688.3-2011或等效标准）；
   • 条件：毛细管色谱柱（如HP-5，30 m×0.32 mm×0.25 μm），柱温程序升温（50℃→250℃，10℃/min），进样口温度250℃，FID检测器温度300℃。

2. 水分测定

   • 方法：卡尔费休库仑法（GB/T 6283-2008），适用于水分含量0.001%~5%的样品。

3. 酸度/碱度测定

   • 方法：电位滴定法（GB/T 7304-2014），以氢氧化钠或盐酸标准溶液滴定，终点pH值根据产品标准确定。

4. 残留溶剂检测

   • 方法：顶空气相色谱法（HS-GC），结合质谱定性，外标法定量。

5. 密度与折光率测定

   • 密度：按GB/T 1884-2000，采用振动式密度计在20℃下测定；
   • 折光率：按GB/T 614-2021，使用阿贝折光仪在25℃下测定。

北检院部分仪器展示