3 甲基吲哚 标准参考

3-甲基吲哚检测技术规范

1. 检测范围 本方法适用于以下领域中3-甲基吲哚（C₉H₉N，CAS号：83-34-1）的定性及定量分析：

• 环境监测：水体、土壤及工业废料中的痕量残留检测；
• 食品与饲料：发酵制品、乳制品及动物源性食品中异味物质分析；
• 药品及化妆品：原料药、半成品及终产品的质量控制；
• 化工生产：合成反应中间体及副产物的监控。

2. 检测项目

• 主成分含量：3-甲基吲哚的纯度及浓度测定；
• 杂质分析：同系物（如吲哚、2-甲基吲哚）及残留溶剂的检测；
• 理化性质：熔点（标准值：93–95℃）、沸点及紫外吸收特性（λmax=280 nm）；
• 稳定性测试：高温、光照及氧化条件下的降解产物分析。

3. 检测仪器

• 高效液相色谱仪（HPLC）：配备C18反相色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）及紫外检测器；
• 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：DB-5MS毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），电子轰击离子源（EI）；
• 紫外-可见分光光度计：用于快速筛查及标准曲线绘制；
• 熔点测定仪：符合药典标准的数字式熔点仪；
• 高分辨质谱（HRMS）：Q-TOF或Orbitrap系统，用于未知杂质的结构鉴定。

4. 检测方法 4.1 HPLC法

• 样品处理：称取0.1 g样品，用甲醇-水（70:30，v/v）超声溶解，0.22 μm滤膜过滤；
• 色谱条件：流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液（55:45），流速1.0 mL/min，柱温30℃，检测波长280 nm；
• 定量分析：外标法，标准曲线线性范围0.1–100 μg/mL，R²≥0.999。

4.2 GC-MS法

• 衍生化处理：样品经N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）硅烷化后进样；
• 程序升温：初始80℃（保持2 min），以10℃/min升至280℃（保持5 min）；
• 质谱参数：离子源温度230℃，扫描范围m/z 50–400，选择离子监测（SIM）模式，定量离子m/z 130、144。

4.3 比色法（快速检测）

• 显色反应：样品与Ehrlich试剂（对二甲氨基苯甲醛/浓盐酸）在60℃水浴中反应10 min，生成蓝色络合物；
• 吸光度测定：于600 nm波长测定吸光度，检出限（LOD）为0.05 μg/mL。

4.4 熔点测定 采用梯度升温法（2℃/min），平行测定3次，偏差不超过±0.5℃。

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