四甲基吡嗪 标准参考

检测范围 四甲基吡嗪的检测范围涵盖食品、药品、化工产品及环境样本。具体包括：发酵类食品（如酱油、白酒）、中药制剂、合成药物原料、化工中间体，以及生产废水和土壤中的残留物。检测对象包含原料、半成品、成品及环境介质中四甲基吡嗪的定性定量分析。

检测项目

1. 纯度检测：分析四甲基吡嗪主成分含量及杂质谱。
2. 含量测定：定量检测样品中四甲基吡嗪的浓度。
3. 残留溶剂检测：检测生产过程中可能残留的有机溶剂（如甲醇、乙醇）。
4. 重金属检测：铅（Pb）、砷（As）、镉（Cd）等有害元素限量分析。
5. 微生物限度：细菌总数、霉菌、酵母菌及致病菌检测（针对药品及食品）。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外检测器（UV），用于纯度及含量测定。
2. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于残留溶剂及挥发性杂质分析。
3. 原子吸收光谱仪（AAS）：检测重金属元素含量。
4. 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：高灵敏度重金属痕量分析。
5. 微生物培养箱及菌落计数器：用于微生物限度检测。
6. 电子天平及pH计：辅助样品前处理与标准化配置。

检测方法

1. 含量测定（HPLC法）

   • 色谱条件：C18色谱柱（4.6×250 mm，5 μm），流动相为甲醇-水（70:30，v/v），流速1.0 mL/min，检测波长280 nm，柱温30℃。
   • 样品处理：精密称取样品，甲醇溶解后过0.45 μm滤膜，进样量10 μL。

2. 残留溶剂检测（GC-MS法）

   • 条件：DB-5毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），程序升温（初始50℃保持2分钟，以10℃/min升至200℃），进样口温度250℃，离子源温度230℃。
   • 方法：顶空进样，平衡温度80℃，平衡时间30分钟。

3. 重金属检测（ICP-MS法）

   • 样品前处理：微波消解法，硝酸-过氧化氢（5:1）体系消解后定容。
   • 分析参数：氩气等离子体，射频功率1550 W，检测模式为标准曲线法。

4. 微生物限度（药典法）

   • 细菌总数：胰酪大豆胨琼脂培养基，3035℃培养35天。
   • 霉菌/酵母菌：沙氏葡萄糖琼脂培养基，2025℃培养57天。

标准依据

• 《中华人民共和国药典》（2020年版）四部通则。
• GB 5009.X-XXXX 食品安全国家标准。
• ISO 17025:2017 检测实验室通用要求。

北检院部分仪器展示