5氟2甲基吡啶标准参考

检测范围 5氟2甲基吡啶（5-Fluoro-2-methylpyridine）的检测范围涵盖原料药、中间体、合成产物及制剂中的质量控制。具体包括：

1. 原料药生产过程中对5氟2甲基吡啶的纯度及杂质分析。
2. 合成反应终产物的定性与定量检测。
3. 医药、农药或化工领域相关产品中目标化合物的合规性检测。
4. 稳定性研究中降解产物的监控。

检测项目

1. 理化性质检测：外观（颜色、状态）、熔点、溶解度。
2. 定性鉴别：红外光谱（IR）特征吸收峰、质谱（MS）分子离子峰确认。
3. 纯度分析：主成分含量测定（HPLC或GC法）。
4. 杂质检测：有机杂质（如合成副产物、降解产物）、无机杂质（水分、灰分）。
5. 溶剂残留：甲醇、乙醇等有机溶剂残留量。
6. 重金属：铅（Pb）、砷（As）、镉（Cd）等有害元素限量检测。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外检测器（UV）或二极管阵列检测器（DAD），用于纯度及杂质分析。
2. 气相色谱仪（GC）：氢火焰离子化检测器（FID）或质谱检测器（GC-MS），用于溶剂残留及挥发性杂质检测。
3. 红外光谱仪（FT-IR）：用于分子结构特征官能团鉴别。
4. 质谱仪（MS）：高分辨质谱（HRMS）或串联质谱（LC-MS/MS），用于分子量及结构确证。
5. 卡尔费休水分测定仪：检测样品中水分含量。
6. 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：痕量重金属元素检测。
7. 熔点仪：测定化合物的熔点范围。

检测方法

1. HPLC法

   • 色谱条件：C18色谱柱（5 μm，4.6×250 mm），流动相为乙腈-水（梯度洗脱），流速1.0 mL/min，检测波长254 nm。
   • 方法验证：线性范围（0.1–200 μg/mL）、精密度（RSD≤2.0%）、回收率（98–102%）。

2. GC法（溶剂残留）

   • 色谱条件：DB-624毛细管柱（30 m×0.32 mm×1.8 μm），进样口温度250℃，检测器温度300℃，程序升温（40℃→280℃）。
   • 定量方式：外标法，检测限≤0.1%。

3. 红外光谱法

   • 样品制备：溴化钾压片法，扫描范围4000–400 cm⁻¹，比对标准图谱特征峰（如C-F键、吡啶环振动峰）。

4. ICP-MS法（重金属）

   • 样品前处理：微波消解后定容至硝酸溶液中。
   • 检测参数：同位素选择（如²⁰⁸Pb、⁷⁵As），内标法校正基体效应。

5. 卡尔费休法（水分）

   • 条件：库仑法或容量法，样品溶解于无水甲醇中，直接滴定至终点。
   • 允许误差：水分含量≤0.5%（w/w）。

北检院部分仪器展示