三甲基溴化胺标准参考

检测范围

三甲基溴化胺（Trimethylammonium bromide）的检测范围涵盖其在医药中间体、有机合成原料、表面活性剂及工业催化剂等领域的应用。检测对象包括原料药、合成产物、工业产品及相关废弃物中的三甲基溴化胺含量及其杂质分析。

检测项目

1. 主成分含量测定：三甲基溴化胺的纯度分析。
2. 水分含量：样品中游离水或结晶水的测定。
3. 残留溶剂：甲醇、乙醇等有机溶剂的残留量检测。
4. 溴离子含量：溴离子杂质的定量分析。
5. 灼烧残渣：高温灼烧后无机残留物的测定。
6. 重金属检测：铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）等有害元素的限量分析。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：用于主成分含量及杂质定量。
2. 卡尔费休水分测定仪：测定样品中水分含量。
3. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：分析残留溶剂种类及含量。
4. 离子色谱仪（IC）：检测溴离子及其他阴离子杂质。
5. 紫外-可见分光光度计：辅助重金属元素比色分析。
6. 马弗炉及分析天平：用于灼烧残渣实验。

检测方法

1. 主成分含量测定（HPLC法）

   • 色谱条件：C18反相色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm），流动相为乙腈-水（60:40），流速1.0 mL/min，检测波长210 nm，柱温30℃。
   • 操作步骤：称取样品溶解后进样，通过外标法定量。

2. 水分测定（卡尔费休法）

   • 采用直接滴定法，称取0.1 g样品溶于无水甲醇，用卡尔费休试剂滴定至终点，计算水分含量。

3. 残留溶剂检测（GC-MS法）

   • 色谱条件：DB-5毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），程序升温（初始50℃保持2分钟，以10℃/min升至200℃），载气为氦气。
   • 质谱条件：电子轰击离子源（EI），全扫描模式（m/z 30-300）。

4. 溴离子检测（离子色谱法）

   • 色谱条件：AS19阴离子交换柱，淋洗液为30 mM KOH溶液，流速1.0 mL/min，电导检测器。
   • 样品前处理：溶解后经0.22 μm滤膜过滤进样。

5. 灼烧残渣检测

   • 称取1.0 g样品于坩埚中，在800℃马弗炉中灼烧至恒重，冷却后称量残留物质量。

6. 重金属检测（比色法）

   • 参照《中国药典》重金属检查法，样品经湿法消解后与硫代乙酰胺反应，于540 nm波长处测定吸光度。

北检院部分仪器展示